2021-07-20 01:56:28, 盛小瀚 青岛盛瀚色谱技术有限公司
1. 羧甲淀粉钠中氯乙酸的测定
羧甲淀粉钠(sodium carboxymethylstarch)是一种高分子有机化合物,由马铃薯淀粉经与氯乙酸钠在乙醇溶液中进行交联反应,再在碱性介质中使用氯乙酸钠对交联淀粉进行羧甲基化处理,最后使用柠檬酸进行中和而得到的。
氯乙酸是一种强酸,具有较强的刺激性和腐蚀性,通常可以通过呼吸系统、消化系统以及皮肤进入人体,对皮肤、肝脏、肾脏、心脏和其他器官产生急性或慢性损害,而且在高浓度下,可以产生急性中毒,导致死亡。现代医学证明氯乙酸具有“三致”性,因此对氯乙酸残留量进行控制是必要的。
采用离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中氯乙酸残留量,对样品不需要任何衍生化,可直接测定,操作简便,精密度好,结果准确可靠。
l 分析柱:SH-G-1+SH-AC-11
l 流动相:10 mM KOH(EG)
l 流速:1.0 mL/min
l 柱温:35℃
l 抑制器:SHY-A-6
l 进样体积:25 μL
l 前处理:
供试品溶液:取本品约0.5 g,精密称定,置50 mL离心管中,加水适量,振摇约1分钟,离心,将上清液定量转移至25 mL量瓶中,残渣再用水同法提取两次,合并上清液至同一25 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;
对照品溶液:取氯乙酸对照品约50 mg,精密称定,置50 mL量瓶中,用水稀释至刻度,精密量取适量,用水稀释制成每1 mL中含氯乙酸40 μg的溶液。
系统适用性溶液:取氯乙酸和氯化钠适量,用水溶解并稀释制成每1 mL中各含2 μg 的混合溶液。
图1 系统适用性溶液谱图
图2 对照品谱图
图3 供试品谱图
2. 葡萄糖二酸钙中草酸根离子的测定
葡萄糖二酸钙作为药用辅料,常被作为稳定剂,广泛用于补钙剂葡萄糖酸钙注射液中。
新近研究发现,葡萄糖二酸也被证明具有抗肿瘤和降低胆固醇的作用,其主要作用机制可能是通过其增强机体对毒素和致癌物的解毒能力。
因草酸根离子会与钙生成难溶性盐,影响人体对钙的吸收,因此需检测辅料葡萄糖二酸钙中草酸根离子的含量。
色谱条件
l 分析柱:Ion Pac AG11-HC+AS11-HC
l 流动相:15 mM KOH(EG)
l 流速:1.0 mL/min
l 柱温:35℃
l 抑制器:SHY-A-6
l 进样体积:25 μL
l 前处理:精密称取样品0.1006 g,置10 mL容量瓶中,加200 μL 稀盐酸(1:1)溶解,用水定容至刻线,过0.22 μm滤膜,进样分析。
图1 葡萄糖二酸钙中草酸根离子谱图
因篇幅所限,关于离子色谱在制药行业的更多实验测定,请关注公众号后续文章。
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