2021-05-28 10:51:57, admin 美析(中国)仪器有限公司
将液体移入125ml分液漏斗中。用二氯甲烷提取2次,每次用量10ml。用尖嘴吸管吸出二氯甲烷层移入备用的干燥分液漏斗中,,上述酸溶液用2mol/L的氢氧化钠中和,调整pH值至6.0-6.5(碱液用量为25m1),中和液用二氯甲烷提取2次,每次20ml,把两次的提取液合并在一起,再用10ml蒸馏水洗涤分液漏斗,静置分层后,将二氯甲烷层并入另一存有二氯甲烷层的分液漏斗中。准确加入10ml浓度为lmol/L盐酸,再次提取5分钟,静置lO分钟左右。待分层后,将酸提取液倒入1cm石英双色杯中,用1mol/L的盐酸调节分光光度计的零点,在波长282nm处分别测0-50μg甲基硫菌灵标准液的吸光度(A282)。以A282值为纵坐标,甲基硫菌灵的含量为横坐标,绘制甲基硫菌灵的标准曲线。
准确吸取0.0、0.1、0.3、0.5ml多菌灵标准使用液(相当于0、10、30、50μg多菌灵),放人分液漏斗中,各加入20ml浓度为1mol/L的盐酸,用二氯甲烷提取2次,每次用10ml。用尖嘴吸管吸出二氯甲烷层,移入干燥的分液漏斗中。酸液用2mol/L的氢氧化钠溶液中和至pH值6.0-6.5,用二氯甲烷提取2次,每次20ml,提取液用10ml蒸馏水洗涤1次。静置分层后,将两次的二氯甲烷层合并,准确加入10ml浓度为1mol/L的盐酸,再次酸提5分钟。静置10分钟。待分层后,将酸提液倒入1cm石英双色杯中,用1mol/L的盐酸调节分光光度计的零点。在波长282nm处分别测0-50μg多菌灵标准液的吸光度值(A282)。以A282值为纵坐标,多菌灵的含量为横坐标,绘制多菌灵的标准曲线。美析UV-1100;UV-1200型
3.2 测定果品中的甲基硫菌灵和多菌灵含量
取果肉的二氯甲烷提取液,自然挥干或加热挥干后,用10ml乙酸一乙酸铜溶液分次溶解残渣,并移入30ml圆底离心器中,加2-5粒玻璃珠,接上空气冷凝管,用酒精灯或微型电炉缓缓煮沸30分钟取下,用20ml浓度为1mol/L的盐酸从冷凝管顶端洗涤冷凝管和圆底离心管,作用2分钟。将液体移入125m1分液漏斗中,用二氯甲烷提取2次,每次用量10ml。用尖嘴吸管吸出二氯甲烷层移入备用的干燥分液漏斗中。上述酸溶液用2mol/L的氢氧化钠中和,调整pH值6.0-6.5(碱液用量为25ml)。中和液用二氯甲烷提取2次,每次20ml,把两次的提取液合并在一起,再用10ml蒸馏水洗涤分液漏斗,静置分层后,将二氯甲烷层并入另一种存有二氯甲烷层的分液漏斗中,准确加入10ml浓度为1mol/L的盐酸,再次提取5分钟,静置10分钟左右。侍分层后,将酸提取液倒入1cm石英双色杯中,用1mol/L的盐酸调节分光光度计零点。在波长282nm处测样品的吸光度。与甲基硫菌灵的标准曲线比较,计算样品中甲基硫菌灵的含量。美析UV-1100;UV-1200型紫外分光光度计
取“待测样品的提取和分离”中的多菌灵测定液,用2mol/L氢氧化铵溶液中和至pH值6.0-6.5,用二氯甲烷提取2次,每次20ml,提取液用10ml蒸馏水洗涤1次,静置分层后,将两次的二氯甲烷层合并,准确加入10ml浓度为1mol/L盐酸,再次酸提5分钟。静置10分钟,待分层后,将酸提液倒入1cm石英双色杯中,用1mol/L的盐酸调节分光光度计零点。在波长282nm处测定样品的吸光度。与多菌灵的标准曲线比较,计算样品中多菌灵的含量。 UV-1100;UV-1200型紫外分光光度计
测定结果按下式计算:
x=V1×C/m×V2×100
式中Vl为加入提取溶剂的总毫升数;m为样品重量(g);V2为测定时使用提取溶剂的毫升数;C为相当于标准浓度(mg);x为样品中甲基硫菌灵的含量(mg/kg)。
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