2021-04-16 09:41:37, 李秀弟 TA仪器
关键词
玻璃化转变温度,热机械分析仪(TMA)
前面我们已经讲过了玻璃化转变温度的基本概念和DSC 的一般测试。这里再次将玻璃化转变温度的基本概念描述如下:
玻璃化转变温度(Tg)是非晶态高分子的固有特性,是材料内部分子运动的宏观体现。从分子结构上来说,玻璃化转变温度是材料内部分子链段从不能运动到能够运动的转变温度。关于玻璃转变温度,由于各种原因,很多人往往忘记了的本质。玻璃化转变的本质是一个过程,而不是一个温度点。这对了解和理解材料非常重要!
有人可能会质疑,那为什么人们发布玻璃化转变的时候只给一个温度点呢?这没有错,但要注意,这是为了应用的方便运用某种约定俗成或建立严格的标准方法后达到可重复的测量结果。比如我们要求试样量5mg±1mg,升温速率20℃/min,取玻璃化转变过程半高处的温度点等等。至于运用什么约定俗成或什么标准依据材料、行业和应用可能有所不同。
热分析仪器中测试玻璃化转变温度最基本仪器是DSC,除此之外,TMA 和DMA 也可以测试玻璃化转变温度,而且更灵敏。这里我们描述一下TMA 测试玻璃化转变温度。
TMA 即热机械力学分析仪,其测试原理是通过探头(膨胀、穿刺、拉伸等)对样品材料施加一定的载荷(载荷很小,只是为了保证探头和样品接触,不会使样品发生形变),随着温度的逐渐升高,样品从玻璃态向橡胶态转变,其膨胀系数会发生改变,在TMA 曲线上表现为在某个温度区间,尺寸有比较强烈的变化,表现为弧线,该弧线前后切线的拐点(onset 点)即是样品的Tg,TMA 测试除了可以得到Tg 之外,还可以得到样品在Tg 前后的热膨胀系数(CTE),如下图1 是PCB 板样品Z 方向的TMA 测试结果。从图中可以很清楚的看到样品的Tg 和 Tg 前后的热膨胀系数。
图1 PCB 板样品Z 方向TMA 测试结果
相比于DSC 测试Tg,TMA 测试Tg 的灵敏度大约是DSC 测试的5-10 倍,在TMA测试Tg 时需要注意以下几方面:保持样品跟探头接触的上下表面平整,对比试验要采用同样的升温速率,且升温速率≤5℃/min 等。TMA 测试Tg 相对来说也是比较简单的,但有些样品由于样品成分复杂或热历史等原因可能会在玻璃化转变过程中重叠有其他热效应,如热焓恢复,使得曲线变的复杂。这种情况如果想要很好的分析样品的CTE 和Tg,我们可以借助MTMA 技术。关于MTMA 测试玻璃化转变温度将在另外的篇幅说明。
更多精彩内容:
1. 热分析基础应用系列之玻璃化转变温度(Tg)-DSC方法测试
2. 热分析基础应用系列之玻璃化转变温度(Tg)-MDSC 方法测试
3. 热分析基础应用系列之玻璃化转变温度(Tg)- DMA 方法测试
05-14
风雨携手共进,十载春华秋实——检测家十周年庆典!05-14 检测家
最高1000万!这35个地区均可领取补贴!现行有效的实验室政策汇总05-14
仪器租赁 | 沃特世 液质联用,月租金52000元起05-14
精准引领精彩 雷磁“智”向未来——新品发布会05-14
热点应用丨prepASH在食品领域的应用——水分检测05-13 天美
热点应用丨prepASH在食品领域的应用——灰分检测05-13 天美
热点应用丨药品快检好帮手之中药分析——prepASH全自动水分灰分分析仪05-13
热点应用丨如何实现饲料快检——prepASH全自动水分灰分分析仪05-13 天美
高端仪器装备行业质量基础设施服务工作站项目启动会顺利召开05-13
3人死亡!一化工厂发生爆炸!05-13
全国各省份认证证书数分布(2024-4)05-13
最美检测家!寻找实验室那抹靓丽05-13 最美
展会回顾|指尖上的仪器“南京”人生初见暨南京仪器行业2024年联谊会05-13 Criron——谱临晟
揭秘兽药残留检测:动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定05-13 DIKMA
成都等您丨2024 AOAC食品检测技术与标准研讨会05-13 DIKMA
相约郑州丨2024河南省药品质量控制技术大会05-13 DIKMA
“目数高、测试准、服务好”欧美克仪器深耕钙业三十载05-13 销售部 周建新
5月15日-17日,欧美克与您相约上海国际医药原料药/中间体/包装/设备交易会API05-13 欧美克仪器
Topsizer Plus丨中国粒度检测与分析技术的巅峰之作05-13 欧美克仪器