技术干货——微波消解-火焰原子吸收测焦炭中的铬

微波消解-火焰原子吸收测焦炭中的铬

仪器与试剂

1、仪器

新仪 TANK PLUS微波消解仪，TK-20赶酸器，火焰原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等。

2、试剂

硝酸(68%)，硫酸（98%）,高氯酸（72%），氢氟酸（40%），铬标准溶液（1000μg/mL） 。

实验方法

1、样品制备

样品尽量碾碎，体积越小，越容易消解。

2、微波消解

精确称取5组样品，质量为0.1g（精确至0.1mg），然后分别加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL的氢氟酸，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解，最高压力3MPa以内：

3、赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

4、配制标准溶液

分别精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铬标准溶液置于6个100mL 容量瓶中，用1%的硝酸溶液稀释至刻度，得到每1mL 溶液含铬分别为0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列标准溶液。

5、标准曲线

波长357.9nm，光谱带宽0.2nm，滤波系数0.3，灯电流4mA，计算方式为连续法。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0944，K₀=0.0121

线性相关系数：0.99881

数据与讨论

1、实验数据

焦炭样品中铬含量为27.04μg/g，测量结果的RSD为3.91%，重复性较好。

2、注意事项

实验之前用离子风机处理内罐，减少因静电作用而吸附在罐壁上的样品。

参考文献

[1] SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法