技术控——过氧化氢含量的测定

过氧化氢（H2O2)也称双氧水，是一种重要的基本化工原料，被广泛应用于化工，纺织，医药，环保等领域。蒽醌法是过氧化氢的主要生产方法，生产过程中需要控制双氧水工作液中过氧化氢含量。随着石油、化工、食品、生物医药、环保等行业的发展，过氧化氢的应用越来越广泛，与之相应的分析需求也越来越多。

目前一般实验室滴定分析过氧化氢采用的是高锰酸钾人工滴定法，利用高锰酸钾自身的颜色变化指示终点，根据高锰酸钾标准溶液消耗体积，计算过氧化氢含量。人工滴定操作方法简单，但干扰因素多，不仅耗时而且实验误差较大。电位滴定法完全可以实现实验室内过氧化氢含量的自动滴定分析，并可解决人工判断滴定终点不准确的问题。

1.测定原理及方法

2000年版二部，531 《中国药典》

含量测定： 精密量取本品1ml 置贮有20ml水的锥形瓶中，加稀硫酸20ml，用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 滴定。每1ml 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 相当于 1.701 mg的H2O2。 

2.实验仪器

T860电位滴定仪

 铂电极

单盐桥饱和甘汞电极

15ml滴定管单元

T860电位滴定仪

3. 试剂

滴定剂:c(KMnO4)=0.1mol/L

20%硫酸

30%过氧化氢水溶液

4.实验步骤

仪器准备，请参照说明书

取1mi30%过氧化氢水溶液定容至100ml容量瓶中。

测定方法：精确移取1ml过氧化氢样品于滴定杯中，加入5ml 20%硫酸溶液，加约80ml，立即用0.1mol/L高锰酸钾以铂电极为指示电极，单盐桥饱和甘汞电极为参比电极进行滴定。并将结果以空白试验进行矫正。

5.测试结果

1）参数设定: 常量滴定

终点数：1 

结束体积：3.000ml

终点1突跃量：300.0

添加最小体积：0.02ml

初次添加体积：0.05ml

2）实验数据

空白体积：0.02ml

c(KMnO4)=0.1mol/L 

计算公式：C(H2O2)= 5×c(KMnO4)×v(KMnO4)/2×v(H2O2)

3）曲线

样品量1ml， 终点体积：0.443ml

6.实验结果

过氧化氢的平均含量为0.1100mol/L。原液中百分含量为31.32%。

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