2020-08-14 19:30:00 坛墨质检科技股份有限公司
氯霉素类药物的危害及检测目的
氯霉素类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素,又称为酰胺醇类,属于广谱抗生素,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。由于氯霉素合成容易价格低,治疗食品动物传染性疾病效果较好,所以有在养殖过程中使用氯霉素的违法行为,从而造成动物源性食品中氯霉素残留。研究证明氯霉素可引发人体造血系统疾病,产生细菌耐药性等危害。2020年我国农业农村部公告第250号,将氯霉素及其盐、酯列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。
本文阐述了如何将氯霉素类药物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 22338-2008,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。
检测项目:氯霉素类药物
应用范围:动物源性食品/水产品//畜禽产品/畜禽副产品
前处理仪器:
高速组织捣碎机;均质器;旋转蒸发仪;分析天平;移液枪(200 μL 和1 mL);心形瓶(100 mL 棕色);分液漏斗(200 mL);聚四氟乙烯离心管(50 mL);离心机;涡旋混合器;固相萃取装置。
检测仪器:LC-MS/MS+ESI源
试样制备
从原始样品中取出部分有代表性样品,经高速组织捣碎机均匀捣碎或混匀,用四分法缩分出适量试样,均分成两份,装入清洁容器内,加封后作出标记,一份作为试样,一份作为留样,于-20 ℃条件下保存。
1.提取
动物组织(肝、肾除外)与水产品
称取试样5 g(精确至0.01 g),置于50 mL离心管中,加入100 μL氯霉素氘代内标(氯霉素-D5 0.1 μg/mL)工作溶液和30 mL乙腈,匀浆,离心5 min。将上清液移入250 mL分液漏斗中,加15 mL乙腈饱和的正己烷,振荡5 min,静置分层,转移乙腈层至100 mL棕色心形瓶中。残渣中再加入30 mL乙腈,振摇3 min,离心5 min,取上清液转移至同一分液漏斗,振荡5 min,静置分层,转移乙腈层至同一棕色心形瓶中。向心形瓶中加入5 mL正丙醇,于40 ℃水浴中旋转蒸发近干,用氮气吹干,加5 mL丙酮-正己烷(1+9)溶解残渣。
动物肝、肾组织
称取试样5 g(精确至0.01 g),置于50 mL离心管中,加入30 mL乙酸钠缓冲液(0.1 mol/L pH 5.0),均质2 min,加入300 μL β-葡萄糖醛酸苷酶,于37 ℃温育过夜。消解样品中加入100 μL氯霉素氘代内标(氯霉素-D5 0.1 μg/mL)工作溶液,20 mL乙酸乙酯-乙醚(75+25),振摇2 min,离心5 min。取上层有机层入心形瓶中,在40 ℃水浴中旋转蒸发近干,用氮气吹干,加5 mL丙酮-正己烷(1+9)溶解残渣。
蜂蜜
称取蜂蜜试样5 g(精确至0.01 g),置于50 mL离心管中,加入100 μL氯霉素氘代内标(氯霉素-D5 0.1 μg/mL)工作溶液,5 mL水,混匀,再加入20 mL乙酸乙酯,振摇2 min,离心5 min,移取有机层到100 mL棕色心形瓶中,于离心管中再加入20 mL乙酸乙酯,振摇2 min,离心5 min,合并有机层于棕色心形瓶中,40 ℃水浴中旋转蒸发至干,3 mL水溶解残渣,混匀。
2.净化
动物组织与水产品
用5 mL丙酮-正己烷(1+9)淋洗LC-Si硅胶小柱,弃去淋洗液,将残渣溶解溶液转移到固相萃取小柱上,弃去流出液,用5 mL丙酮-正己烷(6+4)洗脱,收集洗脱液于心形瓶中, 40 ℃水浴中旋转蒸发至近干,氮气吹干,用1 mL水定容,定容液过0.45 μm滤膜至进样瓶,待测定。
蜂蜜
分别用5 mL甲醇,5 mL水活化EN固相萃取柱,将提取液转移上柱,用5 mL水淋洗,用玻璃棒压干1 min,用3 mL乙酸乙酯洗脱,洗脱液用氮气吹干,用1 mL水定容,定容液过0.45 μm滤膜至进样瓶,待测定。
国标解读及注意事项
1.氯霉素类标准物质用乙腈配成500 μg/mL标准储备液在4 ℃避光条件下保存可以使用6个月。
参考文献:GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定
动物组织(肝、肾除外)与水产品中氯霉素类药物残留量测定的前处理流程图
动物肝、肾组织中氯霉素类药物残留量测定的前处理流程图
蜂蜜中氯霉素类药物残留量测定的前处理流程图
*氯霉素类药物信息表
南方地区汪丽红:13501101929
上海地区朱愿福:17317378648
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