SPE 606S 水质有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理设备

2020-08-13 13:00:53, 李长健北京普立泰科仪器有限公司

前言

适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。

实验部分

实验仪器：

Automated SPE 606S全自动固相萃取仪+EVA32

仪器采用正压过柱，全密闭操作，兼顾SPE柱法和膜法过柱，多通道同时处理，也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的浓缩、等实验步骤。全自动浓缩和净化实现无人值守，6通道独立，氮吹自动化不受外界干扰。

Automated SPE 606S全自动固相萃取仪

试剂与材料：

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

1、正己烷（C6H14）：农残级

2、二氯甲烷（CH2CI2）：农残级

3、甲醇（CH3OH）：农残级

4、乙酸乙酯（C4H8O）：农残级

5、丙酮（C3H6O）：农残级

6、有机氯农药标准溶液：P=10.0mg/L，溶剂为正己烷

7、氯苯类化合物标准溶液：P=10.0mg/L，溶剂为甲醇

8、内标贮备液（氘代1,4-二氯苯、氘代菲、氘代口）：P=4000mg/L，溶剂为甲醇

9、内标使用液：P=40.0mg/L

用微量注射器移取100.0μL内标贮备液至10mL容量瓶中，用正己烷定容，混匀

10、替代物（四氯间二甲苯、十氯联苯）标准溶液：P=10.0mg/L，溶剂为甲醇

11、十氟三苯基磷（DFTPP）溶液：P=1000.0mg/L，溶液为甲醇

仪器方法操作：

序号	名称	内容
1	活化	乙酸乙酯，5mL，5mL/min，有机
2	活化	甲醇，5mL，5mL/min，有机
3	活化	水，10mL，5mL/min，无机
4	气推	250mL，10mL/min，无机
5	上样	250mL，10mL/min，无机
6	淋洗	水，10mL，10mL/min，无机
7	气推	10mL，10mL/min，无机
8	干燥	10min，无机

序号	名称	内容
1	洗脱	乙酸乙酯，5mL，5mL/min，收集
2	上样	50mL，5mL/min，收集
3	洗脱	二氯甲烷，9mL，5mL/min，收集
4	气推	10mL，10mL/min，收集
5	气推	10mL，10mL/min，收集
6	干燥	0.5min，收集

数据分析：

参考《HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》

实验结论

采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法，取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下，8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间，同一个通道的重现性RSD（n=5）在4.6% - 12.9%之间。