【解决方案】GCMS法测定橡胶类食品接触材料中的18种多环芳烃

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食品接触材料

食品接触材料，顾名思义，就是和食品直接接触的材料。比如锅碗瓢盆、筷子汤勺、饭盒、杯子、榨汁机、电饭煲、咖啡机等等。这些日常用品给我们带来了极大的便利，人们生活水平因它们发生了质的变化。但事物皆有两面性，它们在给我们带来便利的同时，也有可能会给我们带来安全隐患。部分产品中的材料，如塑料、橡胶、着色剂等，在产品使用过程中可能会产生释放出一定量的有毒化学成分，如重金属、有毒添加剂，这些化学成分会随着食物被人体摄入，危害人体健康，造成严重后果。

多环芳烃又称为稠环芳香烃（PolycyclicAromaticHydrocarbons,简称PAHs），是指分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物；具有致癌性、致畸性，对生态环境和人体健康具有潜在的危害性，已被列为优先控制的环境污染物。主要来源是煤炭、石油、木材以及高分子有机物等不完全燃烧。

橡胶在加工生产过程中，根据产品性质不同需要添加填充剂，软化剂、硫化剂，补强剂、防腐剂，抗老化剂、粘合增进剂等。而PAHs做为软化剂被使用。而作为与食品接触的橡胶材料《GB 4806.11-2016 食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》要求PAHs不得检出。

本文介绍了了气相色谱-质谱联用测定橡胶类食品接触材料中18种多环芳烃的检测方法，选择离子监测模式，外标法定量。

设备与试剂

GC-MS3200型气相色谱-质谱联用仪；

色谱柱：Equity-5

30m×0.25mm×0.25μm；

涡旋混合器，氮吹仪，烘箱，分析天平；

移液枪及其配套枪头，微量注射器等；

25mL具塞玻璃试管，10mL玻璃试管；

橡胶密封圈样品2个；

异辛烷（色谱纯）；

18种多环芳烃混标（1000ug/mL）。

标准溶液的配制

用多环芳烃标准储备液（1000ug/mL）用乙酸乙酯逐级稀释成浓度为0、0.5、1、2、4μg/mL的标准系列溶液，取1μL上机测试。

样品处理

参考EN13130-1标准方法进行样品处理:用剪刀将样品剪碎至5mm×5mm以下，分别准确称取1g剪碎后的样品（精确至0.1mg）于25mL具塞玻璃试管中,加入10mL异辛烷，涡旋混合后放入烘箱中60℃下恒温浸泡4h，涡旋混合1min，然后用定量滤纸过滤至10mL玻璃试管中，放入氮吹仪中60℃氮吹浓缩至1mL以下，再用异辛烷定容至1mL，涡旋混匀，放入冰箱中待上机测定。

仪器条件

气相色谱仪条件

载气:高纯氦气,柱前压：90KPa，不分流进样，进样量：1μL，进样口：290℃，吹扫流量：2mL/min,柱温：50℃保持1min,然后以20℃/min速率升至200℃，再以4℃/min升至290℃保持20min。

质谱仪条件

EI源，离子源温度：250℃，电子能量：70eV，扫描方式：全扫描定性，扫描范围：45u～350u，选择离子扫描定量；接口温度：290℃。

表1 18种多环芳烃定性及定量相关信息

实验结果

按照所列仪器条件，采用SCAN扫描采集方式，测得PAHs的总离子流图，见图1。

图1 18种多环芳烃标样TIC图

根据测得的PAHs总离子流图的保留时间及质谱图，确定各待测组分的SIM扫描时间和特征离子。后对标准样品和待测样品依次进行测定。待测组分的保留时间及工作曲线的线性见表2。

表2 18种多环芳烃线性方程和相关系数

待测橡胶样品的TIC图见图2和图3，样品中PAHs各组分的检测结果见表3。

图2 样品1提取液TIC图

图3 样品2提取液TIC图

表3 样品测试结果 

单位：mg/kg

注：ND表示未检出。

由分析结果可知，两个橡胶样品其中一个检出PAHs中的芴和蒽，不符合食品接触橡胶类材料禁止检出PAHs的含量要求。

通过橡胶样品TIC图和PAHs标准样品TIC图的比较，采用气相色谱-质谱法检测食品接触橡胶类材料中18种多环芳烃的分析方法，对各组分及其杂质分离良好，检测灵敏度高，样品前处理过程简单易操作，各组分标准工作曲线精密度和线性关系良好，可以满足检测要求。

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