【解决方案】气相色谱-质谱法测定羧基丁苯胶乳中有害成分

采用气相色谱-质谱联用仪对羧基丁苯胶乳中的成分进行定性分析；用Equity-5（30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱对各组分进行分离，质谱仪进行检测，通过NIST标准谱图库检索定性，共鉴定出10种组分。

主要设备与试剂

GC-MS 3100型气相色谱-质谱联用仪；

色谱柱：Equity-5   （30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；

涡旋混合器, 移液枪, 微量注射器；

试剂：环己烷（色谱纯）。

样品处理

移取2mL羧基丁苯胶乳样品于25mL具塞玻璃试管中，加入5mL环己烷，于涡旋混合器上涡旋混合3min，静置, 然后用0.45um滤膜过滤后待GC-MS分析。

仪器条件

色谱条件：柱前压80KPa，分流进样，分流比：10:1, 进样量：1uL，吹扫流量：2ml/min, 汽化室：290℃，柱温：40℃保持2min，以10℃/min升至300℃,保持20min。

质谱条件：EI源，电子能量70eV，离子源200℃，接口290℃，扫描方式：全扫描定性，扫描范围：35u～800u；电子倍增器高压：1150V。

样品谱图

图1 羧基丁苯胶乳样品提取液全扫描谱图

表1 羧基丁苯胶乳样品提取液定性结果

图2  1号峰4-乙烯基环己烯质谱图及检索结果

图3  3号峰苯乙烯质谱图及检索结果

图4  8号峰4-苯基-1-环己烯质谱图及检索结果

采用气相色谱-质谱联用仪对羧基丁苯胶乳中的成分进行定性分析；经过不断的摸索和尝试，最终确定采用环己烷作为提取溶剂效果较好，操作简单、快速。通过NIST标准谱图库检索定性，共鉴定出10种组分，主要组分为4-苯基-1-环己烯、苯乙烯、4-乙烯基环己烯、乙苯、异丙苯等有害物质，检索匹配度大于85%，定性快速而准确。