海光讲堂 | 原子荧光样品前处理技术-器皿篇

摘要：本文简要描述了用于原子荧光光谱分析样品前处理技术中对所用到器皿的技术要求。

原子荧光光谱分析样品处理过程中使用的常见容器主要包括：

1.玻璃器皿

玻璃器皿主要包括三角瓶（锥形瓶）、凯氏瓶、烧杯等，主要成分是硅硼酸盐，最高工作温度小于600℃，不耐氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液，没有渗透性，一般用于非氢氟酸体系的常规湿法消解等。

2.聚乙烯器皿

聚乙烯器皿不耐有机溶剂、浓硝酸和浓硫酸，工作温度超过60℃开始软化变形，对溴、氨、硫化氢、水蒸汽和硝酸等气体有明显的多孔渗透性，长期储存在聚乙烯塑料瓶中的溶液会因为水蒸气扩散的损失而有浓度增加的趋势。聚乙烯器皿一般用来盛装溶液，不用于加热消解样品。

3.聚丙烯器皿

聚丙烯器皿不耐有机溶剂、浓硝酸、浓硫酸和氢氧化钠溶液，工作温度超过130℃开始软化变形，具有可透性。

4. 聚四氟乙烯器皿

聚四氟乙烯俗称“塑料王”，对氟和液态碱金属以外的几乎所有无机和有机试剂均不起反应。最高工作温度250℃，耐高压，导热性小具有可透性和静电吸附特性。

5.坩埚

瓷坩埚：瓷的主要成分是NaKO:Al₂O₃:SiO₂=1:8.7:22，釉的主要成分：73%SiO₂、 9%Al₂O₃、11%CaO、6%(Na₂O+K₂O)，最高工作温度：1100℃，不耐氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液，有渗透性，对Al有损失。

刚玉坩埚：主要成分是氧化铝，最高工作温度1200℃，对熔融的酸和碱有很高的稳定性，容易被硫酸氢盐熔融物所腐蚀。

石英坩埚：最高工作温度：1100℃，不耐氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液，无渗透性，良好的化学稳定性和热稳定性。

铂坩埚：几乎不与任何常用的酸作用，溶于王水、氯水、溴水，对熔融的碱金属碳酸盐、硼酸盐、氟化物、硝酸盐和硫酸氢盐有足够稳定性，过氧化钠在铂中可在500℃以下熔融，既可湿法消解，也可进行熔融，不能用于分解含硫化物的混合物。

镍坩埚：用于分解熔融的碱金属氢氧化物或过氧化钠，也适用于强碱溶液。

石墨坩埚：最高工作温度1200℃，适用于各种碱熔融，升温速度快，反应可能产生CO气体，应用受到限制。

表1 常用金属坩埚的使用条件

表2 常用材料的特性