2019-08-01 17:18:29 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
有机氯农药是我国早期大规模使用的农药,具有生物富集性、生物放大性和高毒性的特点。由于其半衰期长,能够依附于空气、水、土壤和沉积物,能够对环境造成持久性污染。2016年5月28日,国务院印发了《土壤污染防治行动计划》正式由国务院印发实施,此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国,多项环境土壤标准发布。有机氯农药的残留也在调查项目中。
本次实验参考环境标准HJ921-2017土壤和沉积物中有机氯农药的测定-气相色谱法,建立了土壤中23种有机氯检测的一整套方案。
1.实验部分
1.1仪器和设备
1.1.1 HPSE-E高效压力溶剂萃取系统(莱伯泰科公司);
1.1.2 SPE1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);
1.1.3 ET浓缩仪(莱伯泰科公司);
1.1.4 7890B气相色谱,配有电子捕获检测器(安捷伦公司)
1.2试剂和样品
1.2.1正己烷(农残级);
1.2.2丙酮(农残级);
1.2.3快速溶剂萃取溶剂:用正己烷(1.2.1)和丙酮(1.2.2)按1:1体积比混合;
1.2.4固相萃取洗脱溶剂:用丙酮(1.2.2)和正己烷(1.2.1)按1:9体积比混合;
1.2.5有机氯标准贮备液(1000mg/L,溶剂为正己烷);
1.2.6有机氯标准中间液(100mg/L,溶剂为1.2.3丙酮正己烷混合溶剂);
1.2.7硅酸镁净化小柱(1g/6mL,LabTech);
1.2.8硅藻土(置于马弗炉中450℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存);
1.2.9石英砂(置于马弗炉中450℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存)
1.3土壤样品处理
1.3.1提取
取研细过筛后的环境土样10g,与7g硅藻土混合均匀,装填至22mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂(1.2.3),系统压力10Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间3min,静态萃取时间6min,冲洗体积60%,N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。
1.3.2浓缩
将收集管置ET浓缩仪中,浓缩温度40℃,浓缩至约1mL,待净化。
1.3.3 净化
采用全自动固相萃取方式,将待净化液移入SPE1000中,使用硅酸镁净化小柱(1.2.7)按照图1方法进行净化实验。
图一
1.3.4 浓缩
将收集液置于ET浓缩仪(1.1.3)中,浓缩温度40℃,浓缩至1ml,供GC分析。
1.4样品加标回收率实验
分三个级别进行加标,加标浓度分别为20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml。然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验,测定加标回收率。并进行4个平行样品实验,测定精密度。
1.5 仪器条件
色谱柱:HP-5,30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:250℃;不分流进样;载气流速:1.0mL/min;恒流模式;进样量:1.0μL;柱温:60℃保持2min,以15℃/min升至210℃;再以6℃/min升至230℃,保持8min;后程序升温至280℃保持5min。
2.实验结果
2.1 23种有机氯化合物色谱图
图2 有机氯基质标准液色谱图
1.α-六六六 2.六氯苯 3.β-六六六 4.γ-六六六 5.δ-六六六 6.七氯 7.艾氏剂 8.环氧化七氯 9.α-氯丹 10.α-硫丹 11.γ-氯丹 12.狄氏剂 13.p,p''-DDE14异狄氏剂15.β-硫 16.p,p''-DDD 17.o,p''-DDT 18.异狄氏剂醛19.硫丹硫酸酯20.p,p''-DDT21.异狄氏剂酮 22.甲氧滴滴涕 23.灭蚁灵
2.2 空白样品色谱图
图3 空白样品色谱图
2.3 加标样品色谱图
图4 样品加标重叠色谱图
2.4 加标样品回收率
表1 不同浓度的加标回收率
2.5精密度
表2 4组浓度50ng/ml 加标样品重复性
3.实验结论
由表1表2可知,加压流体萃取-固相萃取-气相色谱法测定土壤中23种有机氯,样品加标回收率(50ng/ml)为75.4 %~118.8 %, RSD在10%以下。
综上所述,加压流体萃取-固相萃取-气相色谱法测定土壤中23种有机氯,这一实验中,SPE1000全自动固相萃取系统、HPSE-E高效压力溶剂萃取系统,具有良好的回收率和平行性,适合中土壤中有机氯的检测。
参考文章
1、MURAIS,SAK ASHITA N,HONDA C.Development of a New Herbicide Nicosulfuron[J].Pesticide Scicence,2005,25:332-334.
2、HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定[s].中国环境出版社,2018,04.
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