海光讲堂 | HGA-100直接进样测汞仪测定煤中汞

煤炭是一种主要能源。工业以及日常生活中，它是一种常用的燃烧物质，煤中汞成为了人们最为关注的有害金属元素。由于汞具有强挥发性，燃烧时容易排放到大气中，从而对大气产生污染。调查发现，我国多数煤中含汞处于0.01-1mg/kg之间，平均为0.15mg/kg。因此燃煤向大气排放汞的问题日益受到重视。

传统分析方法中，检测固体样品中的汞元素的方法一般采用预消解-氢化物发生-原子荧光法、五氧化二钒-硝酸硫酸分解-冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法等，但这些方法通常都需要对样品进行复杂的消解前处理。本方法符合EPA7473以及ASTM6722-11标准，采用直接进样电热蒸发-金汞齐富集-原子吸收光谱法测定，其方法原理为：在氧气氛围下，样品在石英管式炉中被加热，分解物进一步被氧气载入催化裂解炉中，汞被有效释放，并与镀金膜介质形成金汞齐进行富集；接着对金汞齐加热，汞被蒸出并被载气载至长短吸收池，进而分析检测，根据浓度大小选择合适的标准曲线定量结果。通过金汞齐这种选择性高的原子阱，以及催化剂对有害废气如碳、氮、硫氧化物等的吸附，实现了样品中复杂基体与汞蒸气有效分离，实现了样品中汞的直接检测，检测原理如下图一，整机联机如图二。该方法实现了免化学消解直接进样，一定程度上解放生产力，提高检测效率。  

图1  HGA-100直接进样测汞仪工作原理图

图2  HGA-100直接进样测汞仪联机图

HGA-100直接进样测汞仪（北京海光仪器有限公司）；分析天平 （赛托利斯，十万分之一）；玻璃研钵；100目筛网；超纯水仪。 汞标准溶液（ １０００μｇ／ｍＬ，中国计量科学研究院）；煤标准物质（GBW110108，汞的含量为250±20ng/g，GBW110111，汞的含量为480±60ng/g山东省冶金科学研究院）；硝酸 （优级纯）；重铬酸钾（分析纯）；载气使用高纯氧；煤样品：2种普通煤样品。

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试验方法

2.1  煤样处理

取一定量煤样，置于玻璃研钵中研磨成煤粉，100目筛网过筛。因煤中硫的含量较高，大量测试会导致催化管失效。实际操作中，在样品上覆盖一层碳酸钠和氧化钙的混合物（碳酸钠和氧化钙比例为1:1，经研钵充分混匀），一定程度可延长催化管的使用寿命。

2.2  仪器条件

2.3  分析过程

测试标准以及样品前，需对空镍舟测试，直到镍舟测试得吸光度＜0.003,即可，确保镍舟以及测试通道无汞残留，避免对检测产生影响。样品首先标准曲线制作，取汞标准母液分别配制100、500、1000、2000μg/L的标准溶液，配制介质为1%硝酸以及0.05%重铬酸钾溶液。采用移液枪依次移取一定体积的标准溶液，长池曲线：1,2,5,10,15ng；短池曲线：20,50,100,200ng。

由天平称取10mg～100mg煤样品准确称入镍舟，样品量数据可通过软件直接导入。将称量过样品的镍舟依次摆放在样品盘，并在软件中输入对应的位置，依次测试。

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试验结果

3.1  标准曲线

长池：

短池：

3.2  样品检测

下图为两个煤标物以及煤样品的检测数据，经比对，GBW110108标准值为250±20μg/kg，GBW110111标准值为480±60μg/kg，检测结果均吻合，而且6次平行的结果精密度较理想，分别为：0.95%和0.96%。同样的，煤样品检测的三次平行良好，汞含量结果分别为：202.5μg/kg和541.6μg/kg（取平均值）。

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结论

相比传统的检测方法，采用HGA-100电热蒸发-直接进样测汞仪测试煤中汞，免化学消解，快速简便并准确得出样品结果，单次测试时间仅5min左右。此外，配备高活性尾气吸附系统，避免实验室环境污染。该方法测试汞的原理符合ASTM6722-11，直接燃烧分析测量煤和煤燃烧残余物中总汞量的标准试验方法，可广泛应用于煤中汞的检测。  

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