2019-03-06 12:01:41 上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)
一、 实验原理及方法
电导率法:将一定量的白砂糖溶于一定体积的水中,配置成溶液,使用电导率仪测该溶液的电导率值,根据电导率值与灰分的换算关系计算灰分含量。
灼烧法:将样品炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧,样品中的水分及挥发物质以气体放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失,无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
经相关性分析检验,灼烧法与电导法测定灰分含量无显著差异,可以用电导法测定白砂糖灰分含量,利于企业日常检验工作。
二、使用仪器及电极介绍
仪器:DDSJ-318 电导率仪
电极:DJS-1C电导电极:电导常数为1的光亮的电导电极(实际常数是1.070)
仪器功能
1.可进行电导率、电阻率、总固态溶解物(TDS)、盐度及当前溶液的温度值的测量
2.采用微处理器技术,使仪器具有自动温度补偿、自动校准、自动量程切换等功能
3.具有标定功能,用户可标定电极常数或TDS转换系数,且支持二点标定
4.采用大屏幕5.7英寸触摸屏,中文设计,具良好的人机界面,操作方便
5.支持GLP规范
6.采用了图形方式显示存贮的数据,方便查阅、打印、删除等操作
7.允许查阅当前测量模式下的使用参数和上一次的标定数据
8.具3种测量模式:连续测量模、定时测量和平衡测量模式,以满足用户的不同测量需要
9.具有标准RS-232和USB接口,采用雷磁数据采集通信软件,可以实现与PC的连接
三、电导率法测灰分(参照GB317-2006(白砂糖))
1.仪器和设备
1.1仪器:DDSJ-318 电导率仪
1.2电极:DJS-1C电导电极:电导常数为1的光亮的电导电极
2.测试及数据分析
2.1溶液配制:
(1)白砂糖溶液:31.30g/100ml:准确称量31.30g的白砂糖,定容于100ml容量瓶中。
(2)蒸馏水或者去离子水,精制白砂糖必须用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水或者去离子水。其他级别的白砂糖允许用电导率低于15μS/cm的蒸馏水。
(3)0.01mol/L氯化钾溶液:准确称量0.7440g氯化钾,定容于1000ml容量瓶中。
(4)0.001mol/L氯化钾溶液:准确移取100ml 0.01mol/L氯化钾溶液,稀释至1000ml容量瓶中。
2.2电极清洗:去离子水清洗干净。
2.3电极标定:电导电极标定采用的是0.01mol/L氯化钾溶液,该溶液在25℃时的电导率是1408μS/cm。在仪器上选择标定电极这一功能,进入标定状态。在设置下里输入电导率值,仪器读出电导电极的电导常数1.070。将清洗干净的电极在去离子水里清洗干净滤纸擦干后放入0.001mol/L的氯化钾溶液。此时电导率为145.5μS/cm。(电导率为146.5±2μS/cm均可以使用)
2.4测量:电极标定之后进行测量。将清洗干净的电极甩干水,然后放入白砂糖溶液中测量。
数据及结果
电导灰分在20℃计算公式如下
C=6×10-4(C1-0.35C2) ……………………………………..(1)
式中:
C:电导灰分,%
C1:31.3g/100ml 糖液在20℃时的电导率。单位为微西每厘米μS/cm
C2:溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率。单位为微西每厘米μS/cm
此时温度为22.5℃,如果温度不在20℃,测量的电导值需要用下面的公式进行校准,一般不要超过20±5℃.
C20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]…………………………….(2)
C20℃:20℃下电导率值
Ct:实际测量的电导率值
测量在22.5℃下进行。数值:C1:82.79μS/cm C2 :0.8602μS/cm
C1,20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]=82.79/[1+0.026(22.5-20)]=77.74μS/cm
C2,20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]=0.8602/[1+0.026(22.5-20)]=0.8077μS/cm
C=6×10-4(C1-0.35C2)=C=6×10-4(77.74-0.35×0.8077)=0.0465%
注:该测量需要测量温度,但电导率值不需要进行温度补偿到25℃,故可以将温度补偿系数设置为0。
四、灼烧法测白砂糖灰分
1.仪器和设备
1.1 马弗炉:温度≥600 ℃。
1.2 天平:感量为 0.1 mg。
1.3 石英坩埚或瓷坩埚。
1.4 干燥器(内有干燥剂)。
1.5 电热板。
1.6 水浴锅。
2 分析步骤
2.1 坩埚的灼烧:取大小适宜的瓷坩埚置马弗炉中,在 550 ℃±25 ℃下灼烧0.5 h,冷却至200 ℃左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。两个瓷坩埚质量为28.9974g、29.9856g。
2.2 称样:灰分大于 10 g/100 g 的试样称取2 g~3 g(精确至0.0001 g);灰分小于10 g/100 g 的试样称取3 g~10 g(精确至0.0001 g)。根据白砂糖灰分范围,我们称取10.00g白砂糖,放于瓷坩埚中,此时两个坩埚加样品的质量分别为38.7789g、39.5896g。置于马弗炉中在 550 ℃±25 ℃下灼烧4 h,冷却至200 ℃左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg 为恒重。此时两个坩埚质量分别为29.0018g、29.9902g。数据如下:
瓷坩埚编号 | 坩埚质量(g) | 加白砂糖之后质量(g) | 白砂糖质量(g) | 灼烧后质量(g) | 灰分质量(g) | 灰分含量% | |
1 | 28.9977 | 28.9974 | 38.7789 | 9.7815 | 29.0018 | 0.0044 | 0.0450 |
2 | 29.9857 | 29.9856 | 39.5896 | 9.6040 | 29.9901 | 0.0045 | 0.0469 |
结果计算:
灰分=(m1-m0)/(m2-m0)
其中:m1:灼烧之后瓷坩埚和灰分的总质量
m2:灼烧之前瓷坩埚和白砂糖的质量
m0:瓷坩埚的质量
(29.0018-28.9974)/(38.7789-28.9974)=0.0044 /9.7815=0.0450%
(29.9901-29.9856)/(39.5896-29.9856)=0.0045/9.6040=0.0469%
五、结果比较
电导率法和传统的灼烧法相比较,数据基本一致。但是在操作上方法要简单很多。而且由于某些样品灰分含量极低,灼烧法在称量上经常会造成误差。因此对于低灰分的样品,应该选择电导率法进行测定。
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