【解决方案】白酒中16种塑化剂的GC-MS分析

2019-02-19 22:15:54 北京东西分析仪器有限公司

塑化剂

白酒中塑化剂,我们最为关注的属于邻苯二甲酸二酯类物质（简称PAEs）；研究表明，PAEs具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应,会干扰动物和人体正常的内分泌功能,引起动物与人体内分泌系统紊乱,在体内长期积累会导致畸形、癌变。白酒产品中的塑化剂主要来源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。本文建立了白酒中塑化剂的GC-MS分析方法，前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高，完全满足检测要求。

实验部分

方法原理

样品在一定温度下加热除去乙醇等易挥发物质，冷却后用正己烷萃取，静置分层后取上清液进GC-MS分析。

仪器与试剂

气质联用仪GC-MS3100 （北京东西分析仪器有限公司产品）

16种邻苯二甲酸酯标样

正己烷（色谱纯）

样品处理

量取5mL白酒样品，95℃水浴加热30min，除去乙醇等易挥发物质，然后冷却至室温，加入2mL正己烷，振荡提取1min，静置分层后取上层清液进GC-MS分析。

分析条件

色谱条件：Equity-5^TM（30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱，柱前压100KPa，载气流量1ml/min，吹扫流量：2ml/min, 进样口280℃，柱温：60℃保持1min，以20℃/min升至220℃,保持1min；然后以5℃/min升至300℃保持5min。不分流进样，60S后打开分流阀，分流比：50︰1；进样量1uL。

质谱条件：EI源，电子能量70eV，离子源200℃，接口280℃。扫描方式：全扫描定性，扫描范围：44.5u~450u。选择离子扫描定量，定量离子见表1。

实验结果

样品谱图

16种邻苯二甲酸酯出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯（DMP），邻苯二甲酸二乙酯（DEP），邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP），邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP），邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP），邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP），邻苯二甲酸二戊酯（DPP），邻苯二甲酸二己酯（DHXP），邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP），邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP），邻苯二甲酸二环己基酯（DCHP），邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP），邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP），邻苯二甲酸二壬酯（DNP）