2019-02-19 17:57:13
氯霉素由于其较强的毒副作用,许多国家禁止在食用动物饲养和治疗中使用;我国也明令其作为兽药禁用,且所有动物可食组织均不得检出。因此,研究一种高效、灵敏的检测乳品中氯霉素残留量方法,对我国的进出口贸易以及食品安全将具有重要意义。我国农业部于2002年发布的第193号公告中规定禁止生产、经营和使用氯霉素,在可食性动物组织中不得检出氯霉素。
方法优势:
对比《GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,本方案具有如下优势:
1)不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取(牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象),改用乙腈作为提取溶剂;
2)采用ProElut DPC净化,简化前处理步骤,节省大量时间,并降低杂质干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
3)本方案牛奶的检出限0.01 μg/kg、定量限为0.1 μg/kg(与国标方法《GB 29688-2013 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》一致);
4)本方案奶粉的检出限0.05 μg/kg、定量限0.5 μg/kg,可以为国内质检部门快速测定牛奶中氯霉素留量提供方法参考。
1、适用范围
适用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的检测,牛奶的检出限是0.01 μg /kg,定量限是0.1 μg /kg;奶粉的检出限是0.05μg /kg,定量限是0.5 μg /kg。
2、提取
(1) 取10 mL牛奶样品(或2 g奶粉样品、10 mL水),加10 mL 乙腈,涡旋1 min;
(2) 加10 mL 乙腈、2 mL乙酸铅(200 g/L)、4 g 氯化钠,涡旋2 min,7000 rpm下离心3 min,收集上清液;
(3) 取10 mL上清液,待净化。
3、净化—ProElut DPC 3 g/12 mL(Cat.#65353)
a活 化:
10 mL乙腈活化;
b上 样:
加入待净化液,收集流出液;
c洗 脱:
加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步骤b和步骤c流出液;
d重新溶解:
将流出液在40 ℃下减压蒸馏至干,用水定容至1 mL,供UPLC-MS/MS分析。
4、色谱条件
4.1 液相条件
色谱柱:Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)
流 速:0.2 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:40 ℃
流动相:A:10 mmol/L乙酸铵溶液 B:乙腈
梯度设置
4.2 质谱条件
电离模式:
ESI
扫描方式:
负离子扫描
检测方式:
多反应监测
电喷雾电压:
-4500 V
雾化气压力:
50 psi
辅助气压力:
50 psi
气帘气压力:
20 psi
离子源温度:
500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称
定性离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
定量离子对
(m/z)
(母离子/子离子)
碰撞气能量/V
去簇电压/V
氯霉素
321.0/151.8
321.0/151.8
-24
-80
321.0/256.9
-15
5、添加回收结果
牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS检测添加回收结果
乳制品中氯霉素的测定SPE-UPLC/MS/MS解决方案相关产品信息
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