固体直接进样法测定土壤中有机质含量的方法比较

2019-02-20 12:01:11 德国耶拿分析仪器有限公司


                       背景介绍


碳是生命物质中的主要元素之一,是有机质的重要组成部分。概括起来,地球上主要有四大碳库,即大气碳库,海洋碳库、陆地生态系统碳库和岩石圈碳库。碳元素在大气、陆地和海洋等各大碳库之间不断地循环变化。土壤是陆地生态系统的核心,是连接大气圈、水圈、生物圈以及岩石圈的纽带。土壤碳库是陆地生态系统中最大的碳库,大部分碳是以有机质的形态存在于土壤中,由于土壤有机碳贮量的巨大库容,其较小幅度的变化就可能影响到碳向大气的排放,以温室效应影响全球气候变化,同时也影响到陆地植被的养分供应,进而对陆地生态系统的分布、组成、结构和功能产生深刻影响。因此,对土壤中的碳含量进行监测变得非常有必要。

严格的讲,土壤里的总碳分为以下两个主要来源:土壤有机碳(SOC)和土壤无机碳(SIC)。土壤有机碳实为土壤有机质(Soil organic matter, SOM)中所含的碳,主要指的就是植物或者动物的有机残留物,腐殖质,化石有机物,微生物的生物体。土壤无机碳主要指的是碳酸盐和碳酸氢盐成分。

德国耶拿公司的multi NC系列TOC/TN分析仪,采用燃烧氧化-非分散红外法(HJ-695 2014)可以测定土壤有机碳、土壤无机碳和土壤总碳含量。针对土壤碳含量分析,提供全套解决方案。

仪器设备

方法设置


样品处理

样品在分析前需要研磨过筛干燥。具体过程如下:将土壤样品置于风干盘中,平摊成2 ~ 3 cm 厚的薄层,先剔除植物、昆虫、石块等残体,用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动几次,自然风干。充分混匀风干土壤,采用四分法,取其两份,一份留存,一份研磨至全部过 2 mm(10目)土壤筛。取 10 ~ 20 g 过筛后的土壤样品,研磨至全部过 0.097 mm(160 目)土壤筛,装入棕色具塞玻璃瓶中,待测。

方法原理

土壤中的TOC含量可以通过差减法(间接法)或直接法两种方法获得。

差减法(间接法):直接称取一定质量上述步骤处理的土壤样品分别测试TCTIC,两项相减即可得到TOC的数值。

直接法:称取一定质量上述步骤处理好的土壤样品于陶瓷舟中(称重量100mg左右),逐滴加入10%的盐酸,观察冒泡情况,滴至没有气泡冒出。加酸完毕后把装有土壤样品的陶瓷舟置于70度烘箱烘干,干透再取出来,可以过夜处理,确保样品完全烘干,除去样品里面的TIC。采用燃烧法直接测定其TOC含量。

校正曲线

TIC校正曲线:称不同质量的碳酸钙绘制校正曲线。图1a1b为两不同校正范围的校正曲线。multiWin®软件可以在同一方法中设定覆盖3个测量范围的标准曲线,并根据积峰面积自动选择合适的

标准曲线进行结果计算。

TC/TOC校正曲线:图2a2b为用碳酸钙做标准物质得到的两条不同校正范围的校正曲线。将碳酸钙、蔗糖、土壤标准品分别作为标准物质,采取不同称样量的方式绘制TC校正曲线,分别得到三条校正方程图2c2d2e


结果和讨论

采用差减法和直接法测定土壤标准土里面的TOC,得到TOC的值后,再乘以因子1.724,换算成有机质的含量。三个测试样品均为土壤标准物质,有准确的有机质含量范围。

分别采用碳酸钙、蔗糖、土壤标准品作为标准物质做标准曲线,对样品进行测定。

测试结果表明,采用不同的方法,采用不同的标准物质做标准曲线,对样品进行测试,得到的结果都在标准土有机质含量范围内。说明试验方法可靠,采用碳酸钙、蔗糖、土壤标准品任何一种标准物质做标准曲线,都可以得到准确的数据。

结论

multi N/C® 3100+HT1300固体进样模块基于干烧法原理,可以直接进样测定土壤总碳、有机碳含量,无需添加催化剂,无需对样品进行包裹处理,方便快捷。TIC固体模块可以直接测定土壤中总无机碳含量。满足土壤中不同形式碳含量的测定需求,结果准确可靠。

碳酸钙、蔗糖、土壤标准品中的任何一种标准物质都可以用来做标准曲线,并得到准确的数据。说明对于难易程度不同的含碳有机物和无机物的氧化能力一致,均能氧化完全,仪器性能稳定。

        采用双炉模式可同时进行氮含量分析。



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