验证标准（EN 1484和ISO 8245）饮用水中总有机碳的测定-燃烧氧化模式

 前言 

EN 1484标准是由欧洲标准化委员会创建，而ISO 8245标准是由国际标准化组织创建，这两个标准均是采用燃烧氧化法来测定水中的总有机碳含量,是两个全球性的标准，可依靠这两个标准测试水中的总有机碳和总无机碳含量。水质监测的标准化大大改善了饮用水、地下水、地表水、海水应用和废水的水质监测工作。

由于水源水中有机物种类繁多，需要进行强氧化才能达到最大回收率。参照EN 14841和ISO 82452标准的历史实验数据建议：多重氧化技术能达到预想的回收率。美国OI公司的1080型总有机碳分析仪就是通过使用加热过硫酸盐和燃烧来达到多重氧化的目的。本篇应用文章就是利用1080型仪器（如图1），测试EN 1484和ISO 8245中提到的标准物质-铜酞菁四磺酸，四钠盐得到的回收率数据。采用燃烧氧化技术分析样品，可以彻底氧化样品，得到稳定的理想的回收率数据。

 背景 

     根据两个标准中提到标准物质四钠盐的理论分子量，计算其碳含量为39.049%。因此，100ppm的碳溶液其四钠盐的浓度为0.256g/L。

虽然如此，铜试剂分析证书（COA）的批号陈述中，测量的碳含量是53.48%。这个物质可接受的碳范围为21.4 - 56.6%（供应商给出）。因此，用COA 测量值0.187g/ L的铜试剂被用来制备100 ppm的碳溶液。

 实验方法 

    虽然该分析仪可提供不同种的氧化方法，但在这里，我们采用不可吹出的有机碳（NPOC）方法来分析标准物质。在NPOC Only模式下，吸入样品，并且传输到总无机碳（TIC）腔体，采用2N的盐酸进行酸化，加热至70℃，进行吹扫。

在酸化过程中，碳酸根和碳酸氢根离子转化为CO2。这些二氧化碳和其它一些溶解的CO2在吹扫过程中从样品中吹扫出来，可选择地排放到环境中。从样品中吹扫掉这些物质后，由注射器将样品抽回并注入到加热至680℃、石英床的总碳（TC）燃烧炉中。在燃烧炉中，样品被连续转换为气态，并通过催化剂层，以保证所有含碳物质完全转化为CO2。

之后，利用非分散红外检测器（NDIR）对生成的CO2进行定量。这种检测器不受样品PH及温度影响，可避免由氯、二氧化硫或者其它气体带来的干扰。最后，样品中总有机碳（TOC）的浓度以ppm或者ppb 为单位计算出来后。这样，注入一份样品，既可以得到TIC也可以得到TOC，处理速度更快，因此加速了分析过程。

 结果与讨论 

所有的结果均是在1080上分析所得，仪器采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）做标样，以0, 1.0, 5.0, 10.0, and 25.0 ppm的碳浓度进行校准。得到的校准数据如下表1，方法参数设置如表2.

从表3的样品数据可以清晰表明，采用氧化法，1080型分析仪对于10ppm和100ppm碳浓度的样品回收率均能达到98%以上。回收率数据清楚的表明：采用加热的过硫酸盐氧化技术具有杰出的氧化效率。

理论数据是基于合成这些物质的化学计量公式得到的。因此，大多数情况下，理论数据会大于实际数据。实际数据，在第一页背景有提到，因为制造商给出数值的关系，会带来效率的差别。

 结论 

在使用四钠盐铜试剂标样前，应考虑验证其COA值以检查操作。试剂的制备应基于COA中声明的百分碳含量，而不是理论百分碳含量。

灵活的1080型总有机碳分析仪，可应对很多复杂的应用，例如本篇文献介绍的四钠盐的分析。