ICP-AES法测定锂电池材料中的主要和杂质元素

2019-02-20 10:35:56, 钢研纳克市场部钢研纳克检测技术股份有限公司

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ICP-AES法

测定锂电池材料中的主要和杂质元素

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前言

磷酸铁锂是目前广泛使用的锂离子电池正极材料，具有毒性小、成本低、循环寿命长和安全性好等优点，自20世纪90年代产业化后广泛应用于手机、数码产品、电动工具和电动汽车等领域。其中，锂电池的性能受杂质元素含量的影响很大，杂质含量过高会影响电极材料的纯度，有些金属元素杂质还会对电化学性能产生有害影响。

磷酸铁锂

钴酸锂则是另外一种常见的锂电子电池正极材料，由于其电性能优良、制备简单、工业化生产容易操作等优点，始终占据着大量市场。但钴价格高，且实际可逆容量只有140 mAh/g。最近研究发现用镍来取代钴酸锂中的一部分钴，合成具有和钴酸锂相似结构的镍钴酸锂（LiNixCo1-xO2），这种材料成本较低，电化学容量高，制备简单，成为最有可能取代钴酸锂的锂离子电池正极材料之一。

镍钴酸锂

传统的检测方法中，Ni采用丁二酮肟重量法，Co采用电位滴定法，P采用钼蓝比色法，其他杂质元素多采用原子吸收光谱法。同一个样品需采用多种检测方法，操作繁杂，测定可靠性易受操作波动影响，测定周期很长。电感耦合等离子体发射光谱法近年来发展迅速，是测试常量和微量元素的常用手段，具有检出限低、准确度高、线性范围宽及多元素同时测定的优点。

钢研纳克检测技术有限公司技术人员采用自主研发生产的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，对锂离子电池中的磷酸铁锂和镍钴酸锂两种重要正极材料中的主要元素和杂质元素进行了检测，探索出了一套简单高效，测试速度快，数据稳定准确的测试方法。

Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪

实验过程

1、实验条件

实验室温度：22℃；相对湿度：30%；氩气：纯度≥99.999%；水：全部均以二次水为标准；分析条件：冲洗泵速50rpm，分析泵速25rpm，泵稳时间5s，冷却气流量15.0L/min，辅助气流量0.50L/min，雾化器流量0.65L/min，RF功率1.25KW，垂直观察高度-3.0mm。

2、实验方法

（1）磷酸铁锂

称取0.5g样品于清洗干净的样品罐中，加入9ml盐酸，置于微波消解仪中，最高温度设置200℃消解。消解完全后，冷却至室温，然后过滤。冲洗消解罐，洗涤沉淀，并将滤液定容至50ml容量瓶中，定容得溶液A。从溶液A中移取10ml至100ml容量瓶中，定容得溶液B，待测。溶液A用于检测含量较低的杂质元素，溶液B用于检测Li和P。随同做空白试验。

（2）镍钴酸锂

称取0.5g样品于100ml烧杯中，加入10ml盐酸，放于低温加热板上溶解，冷却后移入50ml容量瓶中，定容得溶液A。从溶液A中移取10ml至100ml容量瓶中，定容得溶液B，待测。溶液A用于检测含量较低的杂质元素，溶液B用于检测Li和Co。随同做空白试验。

3、待测元素谱线选择（单位：nm）