2019-02-13 17:00:00 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
偶氮染料是现染料市场中品种数量上最多的一种染料,由染料分子中含有偶氮基而得名。其生产过程中最主要的化学过程为重氮化与偶合反应,其反应过程并受多种反应条件的影响。偶氮染料在应用上具有合成工艺简单、成本低廉、染色性能突出等优点,偶氮结构是染料中形成基础颜色的物质,并非所有的偶氮结构的染料都被禁用。但是部分偶氮结构会发生还原反应形成致癌的芳香胺化合物,因此部分偶氮染料遭到禁用,占全部偶氮染料底5%左右。
现行的国家标准为《GBT17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定》(代替GBT17592-2006纺织品禁用偶氮染料的测定)此标准,采用固相萃取方法净化、定容浓缩后,使用GC/MS检测。
试样制备
取有代表性的试样,剪成约5mm*5mm的小片,混合。从混合样中区取1.0g,精确至0.001g,置于具塞玻璃萃取容器中,加入17mL预热至70℃的0.06mol/L的柠檬酸缓冲液中,振摇,在70(±2)℃的水浴中保持30min。
然后向萃取容器中加入3.0mL 200mg/mL连二亚硫酸钠水溶液,密闭振摇,再置于70℃水浴中反应30min。取出后在2min内冷却至室温。得到制备好的样品溶液。
样品净化
上样:将上述制备好的溶液放置在全自动固相萃取仪的上样器中。仪器自动将样品转移到偶氮专用柱上。
洗脱:用76 mL乙醚,分四次洗脱。
*偶氮提取液:称取6.32 g柠檬酸和3.16 g氢氧化钠,用1000 mL水溶解。
仪器方法设置如图,收集洗脱液旋蒸浓缩近干,取1mL甲醇定容,待分析。
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