作为膳食添加剂中胶囊填充物的大米粉中的砷形态分析

领域：重金属    样品：大米粉    项目：砷形态分析    参考： Commission Regulation (EU) 2015/1006 Amending Regulation (EC) No 1881/2006 as regards Maximum Levels of Inorganic Arsenic in Foodstuffs.   

最近，食品中砷污染的情况越来越受到重视，在制定食品法规时，人们已注意到无机砷和有机砷在毒性上的显著不同而为大米设定了适当的无机砷限量值【1】。当被用作胶囊填充物时，大米粉作为膳食添加剂的主体，在美国药典（USP）通则<2232>中膳食添加剂中无机砷的限量标准也将开始起效。 大米中的无机砷是一种常见污染物，因此用作膳食补充剂赋形剂的大米 粉和面粉中的无机砷必须经过检测并符合膳食添加剂生产良好操作规范 （GMP—21CFR Part 111）中的相关规定。

样品分析由 PerkinElmerAltusTM 液相和 NexION ® 350D ICP-MS 进行，由 Waters  ® Empower  ® 3 控制。仪器条件见表 1。

结论

本 研 究 利 用 PerkinElmer Altus 液 相 与 NexION 350D ICP-MS 联用，采用稀酸提取，离子对色谱分离，测定了作为膳食补充剂胶囊填充物的大米粉中砷的形态。

样品形态分析结果与微波消解后总砷测定结果非常一致，表明各形态提取效率较高。标准参考样品中，无论是毒性分析上更重要的无机砷，还是砷形态总量、消解后总砷含量，都与标准值非常一致。这些数据连同加标回收实验证明本法在样品基质中定量测定准确，且经提取之后各形态较为稳定。三价砷和五价砷分布的差异可以为样品性质描述提供了依据，表明无机砷

经提取之后形态的保持也很重要。样品提取后至少能在一天内稳定。由不受影响的保留时间和较好的峰形可见，样品基质和样品提取液并不影响色谱分析。当面对非常规样品时，方法依然有效。另外，离子对色谱可以获得极低的检出限和极快的分析速度。