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WHERE MEASUREMENT BEGINS™ 甲基汞-GC分析流程 1. 样品消解 2. 甲基汞预富集 (蒸馏系统) 3. 甲基汞热解 4. 测定 1----称重样品,加KOH溶液消化3小时 2----消化后的样品加入缓冲液(HAc-NaAc)和乙基化试剂NaBEt4(四乙基硼化钠),在酸性环境下反应完成后通200-300ml/min的高纯氮吹氮,以将乙基化的汞富集到Tenax吸附管上。 此阶段,单质汞不变、甲基汞转化为甲基乙基汞、二价汞转化为二乙基汞。 3----将吸附管放置到测量系统中分离柱之前,以高纯氩气为载气,将吸附管加热以释放出其中吸附的经乙基化的汞,然后经过色谱柱进行分离(根据出峰时间顺序依次为单质汞、甲基乙基汞--甲基汞、二乙基汞--二价汞),分离后的各成分通过经加热700-900℃的石英砂管,都转化成单质汞。(分离条件色谱柱温度为80-100℃,载气流速为50-80ml/min,Tenax管热脱附温度为80-120℃) 4----转化生成的单质汞由载气高纯氩气带入检测器进行检测。 zei后分析系统组成简图: 高纯氩气气源 -→ 金丝吸附管(除掉载气中的汞) -→ Tenax管(80-120℃) -→ 色谱柱(80-100℃) -→ 石英砂管(700-900℃) -→ 检测器
Tekran 设备公司提供zei新的 Tekran 2700 甲基汞分析系统 自动分析系统. 2700 系列为分析实验或研究提供了一种可以替代耗时又复 杂的手工操作的方法(环保署 1630)。Tekran 2700 系列通过操作先进的 软件,就可以完成测量,该测量过程完全集成,紧凑,可自动完成(zei低检 测限 = 0.002ng/L)。 • 高灵敏度,超稳的冷原子荧光检测汞 • zei低检测限:< 0.002ng/L • 内置气相色谱炉 可编程恒温或变温色谱 可使用毛细管或封装的气相色谱柱 • 红外加热和主动冷却 • 利用Tenax或Carbotrap公司生产的零件 • 能够分析蒸馏或非蒸馏的样品 直接用乙醇盐或者EPA 1630 蒸馏水 用蒸馏或萃取法从沉淀和生物样本中提取样品 • 带循环清洗功能的自动进样器 • 注射器驱动确保注射容量的精确性 • 在有故障时,液体探测器自动关闭系统 • 加热阀组防止可能的损失 • 能够连接到ICP/MS,确定甲基汞的同位素比率 • 体积小巧 (51cm X 35cm X 52cm, L:W:H)
2700的荧光检测器的所有功能的新电子,流通池,和光学滤波器提升了它的性能 超出了以往Tekran(或其他品牌产品)提供的探测器。该探测器提供了非凡的灵敏度,稳定性和选择性。该灯是温度控制。光学反馈,确保在整个运行过程中灯强度不变化 ,实时补偿能量微小改变。 从日常看来。整个光路中使用氩气吹扫。 (光路中的空气会导致灵敏度和基线的变化,因为臭氧,臭氧基体,或其他干扰物质吸收超痕量的紫外线)。其他汞探测器没有包含以上诸多功能。 2700是一个完全集成的紧凑系统。该系统外壳经过特殊设计,以方便获取或者更换所有可使用的组件(如色谱柱,检测器,Tenax管/ Carbotrap 顶空捕集)。 软件是基于我们zei新的Tekran 汞数据软件系统(Tek-MDS2),曾在2600汞分析系统采用。它提供zei先进zei新的,先进的,可定制的汞分析中的应用提供。该软件提供了包括软件访问所有系统硬件设置和排除故障恢复功能广泛。我们的软件开发是公司自主研发,且先进性远远超过了MERX系统(见附表TekMDS - 2信息) 2700的灵活性,远远超过了Merx系统。 内置气象色谱梯度升温装置可以实现等温可编程或温度梯度编程,而且可以连接毛细管或者填充柱。带梯度升温气相色谱主机和毛细管柱结合后,可以产生极好的峰形,并允许及时检查比如丙基汞等。 •利用了Tenax富集和Carbotrap捕集阱 •周期参数可编程给分析研究人员提供了一个无与伦比的创新平台,可以自由修改和测试新的分析方法。 •专利设计,易与其他的分析仪器设备联机(如等离子质谱的联用技术Tekran 2700-ICP-MS)。 •采购2700系统,提供终身免费的技术和应用方法支持,这超出了一般意思上的技术支持范畴,其中包括援助自定义分析方法和研究应用。我们的研发人员在不断提升汞的分析方法先进性,汞设备研究开发和实际分析领域,已有超过90年的经验,。
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