Ultim® Max170 轻松识别样品中微量元素偏析

传统能谱仪通常关注于微米或亚微米量级特征或对微量元素仅能通过点分析获取不同区域的细微差异。而现在的研究更希望提高空间分辨率或以更加直观的方式体现元素含量的细微差异的分布，在一些应用要求中，为制造更加均匀的材料提供直观的实验数据。而Ultim Max系列能谱仪，尤其有效晶体面积达到170mm2时，灵敏性大大提高，可以更加有效利用高计数率对样品中1%以内的元素含量变化做出灵敏应对。

Ni基高温合金以其优异的高温强度、良好的抗氧化、韧塑性、耐热腐蚀性及稳定的组织等性能，被广泛用于航空、航天、能源及石油化工等领域。由于合金含量较高，容易出现合金元素偏析缺陷，会导致合金性能不均匀，降低合金的强度、塑性等宏观性能。因此高灵敏、高准确性的检测元素偏析对分析高温合金显微组织-工艺-性能关系非常重要。

图1 对高温合金中偏析区域（a）做普通面分布图（b、d、f所示）以及QuantMap的离散彩色图（c、e、g所示）后者根据颜色标尺，体现元素含量分布差异。（感谢北京科技大学黄海亮老师提供样品）

Ni基高温合金样品局部区域出现元素偏析，如图1所示，采集时间5min。其中图1（a）显示电子图像，样品中出现异常不均匀区。经能谱普通面扫描分析，不均匀区主要Fe、Cr元素偏高，Ti元素偏低（如图1 b、d、f所示），但无法确认偏析程度。经AZtec EDS中QuantMap定量面分布图功能，可以量化逐一像素点的元素含量，确认偏析程度约1%，如图1中c、e、g所示离散彩色图。

同时也可以对该区域进行线扫描分析（如图2所示），并获得每像素点下元素定量分布图（QuantLine），采集时间3min。也同样看到异常区域Fe、Cr元素明显偏高，而Ti元素含量相对偏低。利用大面积Ultim Max170对采集X射线计数的高效及高灵敏性，可以获得元素含量差异极小的分布图，这是普通能谱无法企及的。该工作为进一步优化制备工艺、变形工艺获得更加均匀的高温合金，提供实验依据。

图2对偏析区域做定量线扫描QuantLine，获得不同元素含量分布差异

类似的结果我们在某L245M管线钢样品的中珠光体区域Mn及C元素的元素质量百分含量分布图(QuantMap)中也可以观察到（如图3所示），由于Ultim Max 170大面积能谱的使用，仅用时7分钟便完成数据采集。由于元素含量较低，且差异较小，利用离散彩色对QuantMap结果进行表征。图3(b)清晰的展现了珠光体区与铁素体区的C元素含量差异。图3(d)与图3(e)为(a)中绿色直线区域的定量线扫描(Quantline)，该功能可以用来描述一维方向上含量的变化，可见该区域C元素与Mn元素的偏析量低于0.5%。

图3 某L245M管线钢样品珠光体区域元素QuantMap定量面分布的离散彩色图及Quantline定量线扫描结果.（感谢江苏省(沙钢)钢铁研究院吴园园老师提供样品）

本文两次实验均采用大面积能谱Ultim Max 170进行元素X射线采集，并于定量面分布图中很好的显示了元素在含量上的微小差异。Ultim Max 170具有有效晶体面积较大的特点，可以显著提高元素检测的效率，对微量元素或差异极小的元素分布更加灵敏，更适合类似的检测要求。