EPA 方法 1694：使用 HPLC/MS/MS 检测水、土壤、沉积物和生物固体中的 药物和个人护理用品的 Agilent 6410A LC/MS/MS 解决方案

应用报告

环境分析

摘要

建立了一种采用 Agilent 6460 三重串联四极杆质谱（三重串联质谱）和喷射流技术筛查和 确认水样中 84 种药物和 23 个标记的标准品共 107 个组分的分析方法。该法可用于 EPA 1694 规定的化合物和14种废水中普遍存在药物的检测。与 Agilent 6410A 三重串联四极 杆质谱得到的结果相比，6460 的检测限降低 10 到 100 倍。同时，该方法采用 1.8 µm 粒径 的色谱柱，可实现快速分离和分辨，从而获得与 EPA1694 方法相当或更好的分离效果。 本方法中，根据不同药物的极性和提取方法，采用了 4 种不同的色谱梯度和液相条件。本 文色谱条件实验表明，4 个梯度条件可统一为两个色谱条件，保证不降低测定的灵敏度和 准确度，并且总分析时间可从 90 分钟减少到 30 分钟。用该方法分析处理过的废水，可鉴 定出含量低至 1 ng/L 的 5 种不同药物。由于其卓越的灵敏度和检出限，这种新的喷射流 技术成为一种用于水和废水中药物分析的非常有价值的新工具。

引言

近 20 年来，一项挑战性的分析任务——检测环境中出现的污染 物，已经成为科学家们的重要研究目标之一。药物和个人护理用 品（PPCPs）是污染物中一组重要的检测目标，近十年来尤其如 此。在个人护理用品检测领域，已经研发出一系列有关此类物质 的分析方法，包括近发布的 EPA 方法 1694（2007 年 12 月） [1]。EPA 的这种方法使用固相萃取（SPE）进样水样的制备[1]。 所得提取物直接用串联质谱仪分析，每种化合物用到一种裂解转 变。本应用报告阐述了应用这种方法的安捷伦解决方案，通过Agilent 6410A LC/MS 三重串联四极杆质谱仪得到了验证。安捷 伦对 EPA 方法 1694 的初步应用涵盖了 PPCPs 混合物中的 65 种 被分析物（总共 75 种被分析物）和 17 种标记内标物质（总共 20 种），每种化合物用一种 MRM 裂解转变进行分析。（说明：当时 其他化合物和内标物质无法获得。）该方法中，使用 Agilent C-18 柱和 HILIC 柱（亲水性相互作用色谱柱）对所有化合物进行分析。 为了得到更多的结构确证信息，对 65 种被分析物中的 60 种追加 应用了第二种 MRM 裂解转变，由此得到的鉴定结果比 EPA 方法 更有保证。本文中研究的药物名称见表 1。

结论

本次研究的结果显示，对于高通量方法在水样中药物研究的应用，Agilent 6410A 三重串联 四极杆质谱仪是一种稳健的、灵敏的和可靠的仪器。Agilent 6410A 三重串联四极杆质谱仪 能够确保 EPA 方法 1694 的成功实施。

Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 2.1 × 100 mm, 3.5 µ (部件号 959793-902)

Agilent ZORBAX HILIC Plus 2.1 × 100 mm, 3.5 µm (部件号 959793-901)

Agilent G6410A 三重串联四极杆质谱仪