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领域: | 土壤 | ||
样品: | 土壤 | 项目: | 原子荧光检测土壤中砷的解决方案 |
参考: | GB/T 22105.2—2008 |
方案文件名 | 下载 |
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原子荧光检测土壤中砷的解决方案 |
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随着一些化肥等用于土壤的产品被人们相继开发并投入使用,使得土壤污染成为现代一种较为严重的污染方式,对人体健康的危害土壤尤其是表面土壤中的重金属极易进入人体。本研究依据土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2—2008),检测土壤样品中砷元素,并建立相应的解决方案。
1 仪器简介
RGF-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光光度计,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术。独有的模块化体系结构设计,方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动联用技术,可使样品检测速度提高50%。
RGF-7800外观图
2 实验部分
2.1 土壤中砷的测定
2.1.1 试剂
盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。
硝酸(ρ=1.42 g/mL),优级纯。
氢氧化钠(NaOH),分析纯。
载流:5%盐酸。
硫脲-抗坏血酸混合液(5%,m/v):称取15g硫脲和15g抗坏血酸溶于100mL去离子水中,定容至300mL,用时现配。
硼氢化钾(2%,m/v):称取10g硼氢化钾(KBH4)溶液500mL5%氢氧化钠溶液,用时现配。
(1+1)王水:取1份硝酸和3份盐酸混合均匀,然后用水稀释一倍。
砷标准使用液(100ng/mL):使用前经标准储备液稀释而成,介质5%盐酸。
2.1.2 仪器
RGF-7800原子荧光光谱仪,配有砷空心阴极灯
2.1.3 仪器条件
表1 砷原子荧光工作条件
项目 | 条件 |
负高压/V | 280 |
砷灯电流/mA | 50 |
载气压力/MPa | 0.2 |
载气流量/(mL/min) | 300 |
屏蔽气流量/(mL/min) | 800 |
原子化器高度/mm | 8 |
读数时间/s | 16 |
延迟时间/s | 2 |
测量方式 | 标准曲线法 |
读数方式 | 峰面积 |
2.1.4标准曲线的绘制
分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL砷标准使用液(100ng/mL)于一系列100mL容量瓶中,加入5mL盐酸、40mL5%硫脲-抗坏血酸混合液,用纯水定容至刻度,摇匀,绘制标准曲线。
2.1.5 分析结果
表2 土壤中砷分析结果
项目 | As结果 |
标准曲线方程 | If = 151.4*C-46.454 |
r | 0.9995 |
DL(ng/mL) | 0.0132 |
RSD | 0.50% |
样品 | 6.35mg/kg |
回收率 | 80%-116% |
本研究检测土壤样品中砷元素,优化了氢化物发生条件、样品制备条件等实验参数并进行了方法学实验,结果表明本方法切实可行,样品前处理简单、结果稳定性好,完全满足GB/T 22105.2—2008国家标准的测试方法,适用于土壤中砷元素检测。