赛默飞色谱与质谱分析
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饮用水中4种消毒副产物的大体积进样离子色谱测定法

发布时间: 2014-04-20 13:57 来源:赛默飞色谱与质谱分析
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方案优势
采用大体积进样,通过优化离子色谱条件建立饮用水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、澳化物的同时测定方法。主要仪器为ICS-1500 型离子色谱仪, AS40 型自动进样器、DS6 型电导检测器、lonPac AS23 阴离子分析柱(4 mm x250 mm) , lonPacAG23 保护住(4 nun x50 mm) 、ASRS300 型阴离子抑制器、 chromeleon 6.80 色谱工作站均购自美国Dionex 公司。亚氯酸铀标准品(纯度为80% ,美国Sigma 公司) ,氯酸铀标准品(纯度99% ,美国Sigma 公司) ,澳酸盐标准储备液[p(Br03-)=1 000 m gIL]、澳化物标准储备液[p(Bd=100 mg/L]均购自国家标准物质研究中心,碳酸铀、碳酸氢铀(均为分析纯,天津市大茂化学试剂厂)。淋洗液为4.5 mmol!L 碳酸铀-0.8 mmoIIL 碳酸氢铀;流量为1.0 ml!min ,进样量为250 J.L1 ,分析时间为20 min ,抑制电流为25 rnA。经加氯消毒方法处理的水样可直接采样,加二氧化氮或臭氧消毒的水样在采样时需通氮气或氧气5 mine 7]( 样通过0.22μm 滤膜过滤除去浑浊物后直接进样。为防止残留的次氯酸或次澳酸转化为氯酸根或澳酸根,参Pot! EPAII)的方法需要在每L 7k样中加入I mI乙二胶保护剂, 4 'c可稳定保存14 d 。分别准确量取亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物标准储备液配成混合标准系列溶液。在设定的色谱工作条件下,以浓度(x)对峰面积(y)绘制标准曲线,以保留时间定性,峰面积定量。由于水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物的浓度比较 低,为了准确测定其浓度必须提高检测灵敏度。本实验。考虑到柱容量,避免增加进样体积后过载i坷,本实验选用Io nPac AS23阴离子交换柱(3J ,分别进样250 和25 叫,结果显示,大体积进样显著提高了灵敏度。因此,本方法选择采用大体积(250μI)直接进样。 分别选择不同淋洗液配比与流量进行试验,结果显示,最佳淋洗液配比为4.5 mmoIIL 碳酸铀-0.8 mmo l!L 碳酸氢锅,流量为1.0 ml/min 。在此条件下,四种消毒副产物与氟离子、氯离子、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐可完全分离,且各离子的保留时间及相邻离子基线分离结果良好.
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