布鲁克 LC-SPE NMR 联用

固相萃取 (SPE) 系统

联用技术领域的zei新发展

联用技术领域的zei新发展是使用固相萃取 (SPE) 系统作为液相色谱 (LC) 与 NMR 之间的接口。

循环收集和转移（BPSU-36/2）是 LC-NMR 中常用的分析技术。但是，样品是在色谱系统提供的原始洗脱液和浓度状态下进行测量的。（质子化的）洗脱液对有限进样量导致的低浓度样品的干扰是无法避免的。

在LC-SPE NMR 过程中，色谱仪完成分离，相应的峰则被一一固定在色谱柱后的固相萃取柱上。 

峰选择是通过 UV 检测器或通过在线的 MS 或 MSⁿ 谱图完成。被固定的色谱峰样品可进行 NMR 测量（洗涤、干澡 ...），NMR 波谱仪配备了一个特殊的流动探头，并通过毛细管连接到固相萃取系统。色谱峰样品借助适当的（氚代）溶剂通过毛细管直接流入 NMR 探头。

特点

色谱分离可以借用廉价的非氚代溶剂，甚至是与 NMR 波谱不兼容的添加剂
由于洗脱剂中没有D2O ，色谱分离过程中就没有 H-D 交换产生，从而能够获得正确的质量信息

转移仅需要小量（大约 300 微升）氚代溶剂。

完整样品是被固相萃取柱中的少量体积的（小于 30 微升）液体洗脱的。由于这种富集效应，检测灵敏度增加 2 至 4 倍，尤其是对于更宽的峰而言这种效果更好。
通过色谱分离后的相同样品的多次富集，样品量和浓度会进一步增加，灵敏度能够提高 10 倍或以上。

于洗脱和转移的氚代溶剂不受色谱条件的影响，可以提高谱图质量，能够在 NMR 观察到可交换质子。

对于此类型的分析，布鲁克公司现在提供一个完整的 SPE-NMR 系统。该系统包括:
布鲁克∕Spark Prospekt II 固相萃取系统。

HyStar 软件包，在自动化条件下控制整个流程。

流动 NMR 探针，其检测容量可根据样品洗脱峰的体积进行调整。

这种新系统为 LC 和 NMR 的联用打开了新局面：

对浓度要求较高的 LC-NMR 的异核实验之前仅可能在有限的案例中进行，但是现在已经成为标准实验。

HSQC 和 HMBC 等类型实验使得利用 LC-(SPE) NMR 进行完全未知物的结构鉴定成为现实，这项技术可以用于诸如植物提取物的筛选。

鉴于 LC-NMR 主要用在场强为 500 MHz 和更高的磁场，借助 SPE，LC 和 NMR 的联用在较低强度磁场的应用前景更为广阔。

布鲁克 LC-SPE NMR 联用信息由布鲁克磁共振事业部（Bruker Magnetic Resonance）为您提供，如您想了解更多关于布鲁克 LC-SPE NMR 联用报价、型号、参数等信息，欢迎来电或留言咨询。

注：该产品未在中华人民共和国食品药品监督管理部门申请医疗器械注册和备案，不可用于临床诊断或治疗等相关用途