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凝胶净化色谱-液质联用法检测辣椒油中罗丹明B

发布时间: 2017-08-18 00:13 来源:北京普立泰科仪器有限公司
介绍



罗丹明B,又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精,俗称花粉红,中文别名为9-(2-羧基苯基)-3,6-双(二乙氨基)占吨翁氯化物,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。

结构如下图:

002.jpg


罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点,部分不良商贩将其作为苏丹红替代品为花椒、辣椒等食品染色,取得好的卖相,并用于火锅店和麻辣烫等餐饮服务单位的火锅底料、火锅调味料、辣椒粉、辣椒油中。经研究发现,罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤,具有致癌、致突变性和心脏毒性。2008年,中国将其列入第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中,明确规定不允许用作食品添加剂及食品染色。

本文参考2010年中华人民共和国出入境检疫检验发布的标准《进出口食品中罗丹明B的标准检测方法》,采用J2 Scientific凝胶净化-液相色谱质谱法分析检测辣椒油中罗丹明B的含量。

实验部分


part 1
提取

称取2.0g辣椒油样品(精确至0.01g)于25mL容量瓶中,加入20mL环己烷乙酸乙酯溶液,超声提取15min后,用溶剂定容。取10mL溶液过0.22μm微孔过滤膜后待净化。

part 2
净化

净化分离条件分别如下:

003.jpg

part 3

液相色谱质谱条件

液相条件:

004.jpg


质谱条件:

005.jpg


实验结果


样品经过提取净化后,使用基质加标来计算回收率,回收率范围在80~90%之间,满足客户对回收率的要求。回收率结果如下表所示:

006.jpg


讨论



经过空白实验和样品加标实验发现,CO785是快速柱,在收集罗丹明B的时候,会有少许油样也会被收集,因此在本实验中,为了提高分离度,将流速减小至4mL/min,流动相中加入了5%的甲醇,通过J2 Scientific凝胶净化系统进行分离净化,回收率范围在80~90%之间,满足客户对回收率的要求。



J2 Scientific凝胶净化系统

007.jpg


(编辑:史开颖)


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