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全自动石墨消解仪在土壤重金属检测上的应用

发布时间: 2017-08-11 23:26 来源:北京普立泰科仪器有限公司

七月份,贵州贵阳市食药监局组织流通环节监督抽检腌腊肉制品、水产制品、大米等食品共19批次,其中大米不合格7批次,不合格项目为镉。

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镉?你了解吗?

镉(Cd)是银白色有光泽的金属,镉的毒性较大,被镉污染的空气和食物对人体危害严重,且在人体内代谢较慢。可在人体内积蓄,主要积蓄在肾脏,引起泌尿系统的功能变化;

镉主要来源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排 放的废水;废旧电池中镉含量较高、也存在于水果和蔬菜中,尤其是蘑菇,在奶制品和谷物中也有少量存在;

镉能够取代骨中钙,使骨骼严重软化,骨头寸断,会引起胃脏功能失调,干扰人体和生物体内锌的酶系统,导致高血压症上升。

那么,大米里面的镉又是从哪而来了?五谷的生长离不开土地和大气,米里面的镉大部分来源于其生长的土地。因此,对于土壤中镉的监测非常重要其实,不只是镉,其他一些有害重金属监测也同样重要。土壤重金属污染不仅损害土壤自身的理化性质(如引起土壤的组成、结构和功能的变化,抑制作物根系生长和光合作用),致使农作物减产甚至绝收,而且通过食物链富集到人体内,严重危害人体健康。因此,对土壤中重金属的分析检测,建立和发展简单、快速、经济、实用的土壤中重金属元素的分析方法对监测环境金属污染水平,维护人类及生态健康具有重大的现实意义。


由于土壤为固体样品,基体复杂,要准确分析土壤中的重金属,消解是关键。目前用于土壤样品分析的前处理方法很多,有干法灰化、电熔融、密闭容器消解、电热板消解、微波消解和全自动石墨消解等,本文以全自动石墨消解对土壤样品进行消解,旨在提供一种高效、精准的消解方法。



实验部分


样品前处理


将采集的土壤样品(不少于500 g)混匀后,用四分法缩分至约100 g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用玛瑙棒碾压,通过2 mm尼龙筛(除去2 mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.150 mm的尼龙筛,混匀后备用。


样品消解


采用全自动石墨消解仪对土壤样品进行消解,具体消解步骤和消解程序如下:称取0.1000 g混匀样品于干净透明的聚四氟乙烯消解罐中,放入全自动消解仪。把电脑和消解仪连接起来,将已存储的消解方法调出并开始运行,具体消解程序如下:

加入12 mL HCl,4 mL,4 mol L-1 HNO3,加热到120℃,50%速度振荡1 min,120℃消解30min,冷却3min,加入10 mL HF冷却3 min,加入2 mL HClO4,50%速度振荡1 min,加热到140℃,140℃消解30min,加热到180℃,180℃消解60 min,冷却15 min,然后用1% (v/v) HNO3稀释并定容至10 mL。


样品测试


土壤样品经全自动石墨消解后,消解液进行ICP-MS、ICP-OES、FAAS和GFAAS测定。在本文所测定的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr和Mn这6种元素中,Cd在土壤中的含量较低(ng g-1),受到仪器检出限的限值,Cd采用ICP-MS和GFAAS进行测定,其余五种元素分别采用ICP-MS、ICP-OES和FAAS进行测定。


结果与讨论


采用全自动石墨消解仪对土壤及沉积物标准品进行消解,原子吸收,ICP-OES和ICP-MS测定消解后的土壤和底泥标准品中的的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr和Mn六种金属元素,测定结果如下表1:


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 表1 全自动石墨消解土壤和沉积物标准品的测定结果(mg/kg)


从实验过程及表1可以看出,采用HNO3-HCl-HF-HClO4酸体系的全自动石墨消解土壤和沉积物标准品,所有元素的测定值都在标准物质参考值范围内。全自动石墨消解,一次可处理多达60个样品,同时它可实现整个消解过程全自动无人值守,完全解放了人力并对实验人员身体的危害降到最低,准确度高,在土壤重金属前处理中比微波消解更具有优势。


相关实验仪器


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北京普立泰科仪器有限公司推出的全自动消解平台为元素分析样品前处理实验提供了一站式解决方案,DigestLinc全自动消解平台是具有国内发明专利,消解方法符合EPA及中国标准及行业标准规范,适用于样品的批量消解。

全自动消解平台是配合AAS、ICP、ICP-MS等重金属元素检测的前处理仪器,仪器采用湿法消解的实验原理,自动加液、混匀、程序控温消解、赶酸、冷却、定容等实验步骤,避免操作者在实验中的暴露伤害,解放人力;仪器通过石墨体加热,样品整体受热消解,消解液体积、消解温度、时间等实验条件准确控制,使得消解实验变得安全可控,消解数据准确、稳定可靠。

(编辑:史开颖)


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