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亚硝胺分析,全自动固相萃取前处理

发布时间: 2016-10-22 00:51 来源:北京普立泰科仪器有限公司

什么是亚硝胺

一提到致癌物,大家都谈虎色变,拒而远之。消毒处理对控制饮水中的病原生物发挥了巨大作用,但是消毒剂与水中部分有机物反应所产生的消毒副产物则对人类健康构成了巨大隐患。近年来,水环境中的亚硝胺类(N-nitrosamines, NAs)被频频检出,越来越多地受到人们的关注。

水中常见的亚硝胺物质有 9种,即 N-亚硝基二甲胺(NDMA)N-亚硝基二乙胺(NDEA)N-亚硝基甲乙胺 ( NMEA)N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-亚硝基二正丁胺 ( NDBA)N-亚硝基吗啉(NMOR)N-亚硝基吡咯烷(NPYR)N-亚硝基哌啶(NPIP)N-亚硝基二苯胺(NDPhA)

美国环保署(USEPA)给出了不同NAs的最高容许浓度及致癌等级,详细见下表

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亚硝胺的检测

关于亚硝胺的检测,国外采用的是SPE处理MS检测的方法。如美国EPAmethod 521采用SPE-GC-MS/MS方法,方法检出限为0.26-0.66ng/L。而我国2016-10-01实施的HJ809-2016环境标准采用的是萃取净化-气相色谱法,方法检出限为400-2400ng/L

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以下是不同分析方法的总结

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通过表格,我们可以清楚地得出:

1)相同分析法,SPE前处理方法对应的检出限低;

2)同为SPE前处理方法,不同分析法对应的检出限之间差异不大;

3)相同前处理方法,LC/MS/MSGC-MS/MS分析的亚硝胺种类多,因为GC不适合热不稳定性化合物的检测。

我得出的结论是:选择合适的前处理方法,可以大大提高检出限,降低检测仪器的成本,扩大了方法的推广应用范围。

亚硝胺—SPE前处理

准确快速地对水中亚硝胺类消毒副产物进行定量测试是开展相关研究工作的基础。水中亚硝胺类消毒副产物的含量很低,以μg/Lng/L来计,且具有亲水性,难以从复杂的水体环境中分离出来,因此亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测,需要进行样品预处理。且现在串联质谱在亚硝胺检测中备受追捧,从提高检测灵敏度和降低仪器维护费用方面,小编通过文献调研,发现了亚硝胺分析的潜在大功臣---全自动固相萃取仪。

文献中基本都采用固相萃取(SPE)技术对亚硝胺类化合物样品进行预处理,而传统的液液萃取(LLE)和近几年新兴的固相微萃取(SPME)技术在亚硝胺分析中的应用鲜有报道,为什么呢?好奇心驱使我一查究竟。通过总结前人的研究,我找到了答案。LLE消耗大量的有机溶剂,萃取繁琐耗时,回收率低; SPME纤维易碎,寿命短成本高,且相同检测器下检出限较SPE差距很大,不信,看看分析方法比较表您就明了了;只有SPE对于亚硝胺类化合物萃取回收率较高,有机溶剂用量少,便于实现自动化,因此在亚硝胺类的分析中具有明显的优势。

既然固相萃取技术在水样中亚硝胺的预处理中稳占鳌头,那么用什么填料的萃取柱呢?

别急,不同填料萃取柱富集效果比较的工作也已经有人做了,我来总结一下吧!固相萃取方法常用的填料包括:椰壳活性炭、Ambersorb 572Ambersorb 572LiChrolut EN的组合材料。不同填充材料对亚硝胺的萃取回收率见下表,相关的商品化固相萃取柱也迎合了大家的需求。

应用推荐

在科技高速发展的今天,人们都在追求快、准、灵。一般人们都认为选择高灵敏度的检测仪器可以极大提高灵敏度,其实不然,合适的样品前处理方法才是提高灵敏度的关键。这个说法在分析方法的总结表中得到了证实。追求快,那就直接检测好了,可是低含量的现状迫使我们必须进行适当预处理,且调研发现,样品预处理过程占用了分析的绝大部分时间,因此,追求快,就必须在样品预处理上做文章。

北京普立泰科仪器有限公司走在科技发展的前列,研发了满足快速需求的全自动固相萃取仪。Automated SPE-606SSPE-432可以将复杂的前处理过程简单化、自动化。编好方法准备所需样品,一个按钮就可以实现无人值守自动操作,到时间取样检测即可,如此省心。

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Automated SPE-606S,顾名思义,是一款全自动多通道固相萃取仪,连续不间断上样,上样体积不限,适合所有的大、小体积样品的净化处理。这款仪器柱/膜通用,1-6通道随意使用,且内置在线浓缩功能,也可萃取和浓缩功能单独使用,是水中亚硝胺分析的得力助手。


SPE-432是北京普立泰科最新研发的全自动固相萃取仪,它的优势在于模块化设计;适用于实验室广泛使用的15ml50ml离心管,省去了多余的样品转移步骤;1-4通道随意使用,上样体积0-400mL,样品处理量最多64个。适合大批量样品的批处理。

关于亚硝胺的分析,小编还有很多话要说,想了解更多信息,请关注我们的公众号。期待与您的互动。

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