谷物、豆类、坚果和种子中的农药残留固相萃取方法

谷物、豆类、坚果和种子中的农药残留固相萃取仪方法
1. 样品前处理
a. 称取10g样品，加入20mL水，放置1 min；
b. 加入50mL乙腈，进行匀浆，抽滤，用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物，合并滤液，最后用乙腈定容至100mL；
c. 量取20mL滤液，加入10g NaCl和20mL0.5mol/L的磷酸缓冲液（pH7.0），充分振摇10min，静置使溶液分层，弃去水相层；
2. C18 SPE净化
a. 活化：Bond Elut C18（1g）柱，用10mL的乙腈淋洗，进行活化；
b. 上样：加入20mL萃取液。收集流出溶液；
c. 洗脱：用2mL乙腈洗脱 ，接收洗脱液，合并所有流出溶液；
d. 脱水：将收集的溶液过装有无水硫酸钠的漏斗，并用适量乙腈淋洗漏斗，收集全部滤液；
e. 浓缩：低于40℃温度条件下，浓缩近干，用2mL的乙腈/甲苯（3:1）重新溶解，待进一步净化。
3. Carbon/NH2 SPE净化
a. 活化：Bond Elut Carbon/NH2（500mg/500mg）柱，用10mL乙腈/甲苯（3:1）淋洗，进行活化；
b. 上样：将上步中2mL经过初步净化的样品溶液，加入到Carbon/NH2 SPE柱中；
c. 洗脱：用20mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗SPE柱，收集所有上样流出液和洗脱液；
d. 浓缩：低于40℃温度条件下，浓缩近干，再加入5mL丙酮重新溶解后并浓缩近干，用丙酮/正己烷（1:1）溶解，定容至1mL。
4. GC-MS或GC-MS/MS 检测
5. 样品成分
数百种杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等。
本方法中使用的SPE柱：
Bond Elut C18 （1g, 6mL, PN.12256001）
Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 ）。
Tips：
本方法满足日本农药残留法规中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等数百种食品中残留污染物的同时检测要求。