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蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 HPLC法
| 资料类型： | 标准 |
| 资料文件名 | 下载 |
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蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 HPLC法 |
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试样制备
将蔬菜样本取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16℃~ -20℃条件下保存。称取样本时，常温样本应搅拌均匀；冷冻样本应先解冻再混匀。
样品提取
称取匀浆样本20g(精确至0.01g)于150mL烧杯中，加入50mL 0.05mol/L 乙酸胺溶液-乙腈溶液(1：4，V/V)，在14000r/min条件均质2min，滤液经铺有滤纸的布式漏斗抽滤至100mL具塞比色管中，再用35mL 上述乙酸胺溶液-乙腈溶液涮洗烧杯和均质器刀头，在14000r/min条件均质30s，滤液合并于100mL具塞比色管中，并用上述乙酸胺溶液-乙腈溶液定容。盖上塞子，将滤液混合均匀。用移液管准确吸取10mL提取液至150mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上(水浴温度40℃)浓缩至只含水的溶液，加入少量盐酸溶液(3.5)，调节pH = 2，待净化。
净化方法
用甲醇和水各5mL预淋活化SCX柱(流速1mL/min)，加样，立即将3步骤中处理好的样品提取液转移至SCX柱中，弃去流出液，再用3mL盐酸溶液清洗圆底烧瓶，转移至SCX柱中，并重复一次。然后分别用水和甲醇各5mL淋洗SCX柱，弃去淋出液并将小柱抽干。最后依照少量多次的
原则，用5mL 5%的氨水—甲醇溶液(V/V)洗脱SCX柱，收集洗脱液于150mL圆底烧瓶中，并重复两次。在旋转蒸发仪上(水浴温度40℃)浓缩至近干，氮气吹干后用2mL乙腈—水溶液(93：7)溶解蒸残物，过0.45μm针式过滤器，待测。
色谱条件
色谱柱：Venusil NH2柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈：水溶液= 97：3
流 速：1.0mL/min
进样量：10μL
波 长：215nm
柱 温：35℃
订货信息：
| 产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
| LC-10F高效液相色谱仪 | 10mL/min，梯度系统200-800nm双波长检测器， | FLLC010GS |
| CC-100分析型色谱柱温箱 | 温控范围：5-70℃；可安装1-2支300mm色谱柱 | CC-100 |
| 6位大体积固相萃取真空装置 | 6位；负压 | VM06 |
| Cleanert SCX固相萃取柱 | 500mg/6mL, 30支/pk | SC5006 |
| Venusil XBP NH2液相色谱柱 | 250 mm×4.6 mm, 5μm | VN852505-0 |
| 针式过滤器(Nylon) | 0.45μm, 直径13mm, 200/pk | AS021345 |
| 一次性无针头注射器 | 5mL, 100/pk | ZSQ-5ML |
| 1.5mL样品瓶 | 短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk | 1109-0519 |
| 1.5mL样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.ShoreA 1.0mm,100/pk | 0915-1819 |
| 乙腈 | 4×4L/箱 | AH015-4 |
具体请参考：NY/T 1725-2009蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法
应用编号：MF10006
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