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桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中484种农药及相关化学品残留量测定 LC-MS/MS 法(附413种农残检测方法)

发布时间: 2015-08-20 15:48 来源:艾杰尔-飞诺美(Agela & Phenomenex)
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桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中484种农药及相关化学品残留量测定 LC-MS/MS 法(附413种农残检测方法)

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气相色谱质谱法测定

    样品提取

分别称取金银花、枸杞子试样5g或荷叶、桑枝试样2.5g (精确至0.01g)于50mL离心管中,加入15mL乙腈,(枸杞子试样需再加入5 mL水),15000r/min匀浆提取1min,加入2g氯化钠,再匀浆提取1min,4200r/min离心5min,取全部上清液于150mL鸡心瓶中,再在离心管中加入15mL乙腈,重复匀浆提取1min,在4200r/min离心5min,取全部上清液与之前的提取液合并,提取液于40℃水浴旋转蒸发至1mL~2mL,待净化。

    净化方法

在Cleanert TPH柱上加入约2cm高无水硫酸钠,置于Qdaura卓睿全自动固相萃取仪中,上述提取液全部转移至萃取仪上样管中。10mL乙腈+甲苯(3+1)活化,加样,用25mL乙腈+甲苯(3+1)淋洗,同时收集上样液和洗脱液,取出收集管,于40℃水浴旋转浓缩至近干,气质方法加入1mL正己烷溶解残渣,加入40μm内标溶液,混匀,0.22μm滤器过滤,供气相色谱-质谱测定。


液相色谱-串联质谱法测定

    样品提取

分别称取金银花、枸杞子、荷叶和桑枝试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入15mL乙腈(枸杞子试样需再加入5mL水),15000r/min匀浆提取1min,加入2g氯化钠,再匀浆提取1min,4200r/min离心5min,取全部上清液于150mL鸡心瓶中,在离心管中再加入15mL乙腈,重复匀浆提取1min,4200r/min离心5min,取全部上清液与之前的提取液合并,于40℃水浴旋转蒸发至1mL ~2mL,待净化。

    净化方法

在Cleanert TPH柱上加入约2cm高无水硫酸钠,置于Qdaura卓睿全自动固相萃取仪中,上述提取液全部转移至萃取仪上样管中。10mL乙腈+甲苯(3+1)活化,加样,用25mL乙腈+甲苯(3+1)淋洗,同时收集上样液和洗脱液,取出收集管,于40℃水浴中旋转浓缩至1mL~2mL,将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干,加入1mL的乙腈+甲苯(3+1),混匀,0.22μm滤器过滤,液相色谱-串联质谱测定。


订货信息:

产品名称规格包装订货号
Qdaura卓睿全自动固相萃取仪4通道24位SPE-40
Cleanert TPH固相萃取柱2g/12mL, 20支/pkTPH200012
DA-1701气相色谱柱30m×0.25mm×0.25μm6125-3002
Venusil ASB C18液相色谱柱3μm, 2.1mm×100mmVS931002-0
针式过滤器(Nylon)0.22μm, Ø13mm, 200/pkAS021320
一次性无针头注射器5mL, 100/pkZSQ-5ML
1.5mL样品瓶短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk1109-0519
1.5mL样品瓶盖9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk0915-1819
乙腈4×4L/箱AH015-4
甲苯4×4L/箱AH347-4

详细方法请参考:

GB/T 23200-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

GB/T 23201-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法


应用编号:MF10005

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