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茶叶中519种农残测定 (GC-MS法)及448种农残测定 (LC-MS/MS法) |
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气相色谱质谱法测定
样品提取
称取5g试样(精确至0.01g),于80mL离心管中,加入15mL乙腈,用均质器在15000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机,在4200r/min离心5min,取上清液,置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL已经重复提取一次,离心,合并二次提取液,将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL,待净化。
净化方法
在Cleanert TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠,置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪中,上述提取液全部转移至上样管中。10mL乙腈+甲苯(3+1)活化,加样,用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱,同时收集上样液和淋洗液,取出收集管,并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为1mL,加入40μL内标溶液,混匀,用于气相色谱-质谱测定。
液相色谱-串联质谱法测定
样品提取
称取2g试样(精确至0.01g),于80mL离心管中,加入15mL乙腈,用均质器在15000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机,在4200r/min离心5min,取上清液,置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL已经重复提取一次,离心,合并二次提取液,将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL,待净化。
净化方法
在Cleanert TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠,置于Qdaura卓睿全自动固相萃取仪中,上述提取液全部转移至上样管中。10mL乙腈+甲苯(3+1)活化,加样,用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱,同时收集上样液和淋洗液,取出收集管,并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL,浓缩液于35℃下氮气吹干,用1mL乙腈/水(3/2)溶解残渣,经0.22μm滤器过滤后,供液相色谱-串联质谱测定。
订货信息:
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
Qdaura全自动固相萃取仪 | 4通道24位 | SPE-40 |
Cleanert TPT固相萃取柱 | 2g/12mL, 20支/pk | TPT200012 |
DA-1701气相色谱柱 | 30m×0.25mm×0.25μm | 6125-3002 |
Venusil ASB C18液相色谱柱 | 3μm, 2.1mm×100mm | VS931002-0 |
针式过滤器(Nylon) | 0.22μm, 直径13mm,200/pk | AS021320 |
一次性无针头注射器 | 5mL, 100/pk | ZSQ-5ML |
1.5mL样品瓶 | 短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk | 1109-0519 |
1.5mL样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk | 0915-1819 |
乙腈 | 4×4L/箱 | AH015-4 |
甲苯 | 4×4L/箱 | AH347-4 |
详细方法请参如下:
GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 GC-MS法
GB/T 23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 LC/MS/MS法
应用编号:MF10004
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