仪器简介：

乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定 
一．名词简介 
1. 三聚氰胺理化性质 
三聚氰胺：英文名“melamine”，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3；分子量：126.12；物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性。 
化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 
2. 乳制品 
是指以生鲜牛（羊）乳及其制品为主要原料，经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类（杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳）、乳粉类（全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉）、含乳饮料类、炼乳类（全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳；配方炼乳）、乳脂肪类（稀奶油、奶油、无水奶油）、干酪类（原干酪；再制干酪）、乳冰淇淋类（乳冰淇淋、乳冰）和其他乳制品类（干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白）等。

技术参数：

2 试剂 
方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为GB/T 6682-2008中一级用水，溶液为水溶液。 
2.1 磺基水杨酸。 
2.2 柠檬酸。 
2.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂。 
2.4 乙腈：色谱纯。 
2.5 盐酸。 
2.6 60 g/L磺基水杨酸：称取60 g磺基水杨酸用水定容至1 L。 
2.7 0.1 mol/L盐酸：量取8.3 mL盐酸用水稀释至1 L。 
2.8 缓冲液：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L。 
2.9 三聚氰胺标准品：已知含量大于99%。 
2.10 标准储备液：称取三聚氰胺标准品0.01g（准确至0.0 001g），用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。 
2.11 标准系列：将标准储备液用0.1 mol/L盐酸逐级稀释至0.25µg/mL，0.50µg/mL，1.00 µg/mL，2.00 µg/mL，4.00 µg/mL，5.00 µg/mL，10.0 µg/mL的系列标准溶液。 
3 仪器 
3.1 高效液相色谱，附二极管阵列检测器或紫外检测器。 
3.2 天平：感量0.01 g。 
3.3 分析天平：感量0.0 001 g。 
3.4 高速离心机：转速>4 000 r/min。 
3.5 超声波清洗器。 
3.6 旋涡混匀器。 
4 样品处理 
4.1 固态乳制品 
称取1.0 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µm的微孔滤膜过滤后进样。 
4.2 液态乳制品（包含酸奶） 
称取15 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入60 g/L磺基水杨酸3 mL~4 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µm的微孔滤膜过滤后进样。 
4.3 饲料 
称取1.0g左右试样（准确至0.0 001 g），将样品用研钵充分碾碎混匀，加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µm的微孔滤膜过滤后进样。 
5 测定步骤 
5.1 色谱条件 
5.1.1 色谱柱：ODS或C8，250 mm×4.6 mm，5 µm。 
5.1.2 流动相：缓冲液︰乙腈=85︰15。 
5.1.3 流速：1.0 mL/min。 
5.1.4 柱温：40 ℃。 
5.1.5 波长：240 nm。 
上述色谱条件是典型的，可根据实际情况做具体调整。如果分离效果不理想，将水相改为：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L，加3mL三氯乙酸，配制成1000mL溶液，流动相用氨水调PH值3.9到3.95。 
5.2 测定 
5.2.1 标准曲线制备 

将标准系列0.25µg/mL，0.50µg/mL，1.00 µg/mL，2.00 µg/mL，4.00 µg/mL，5.00 µg/mL，10.0 µg/mL分别进样20 µL,以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准曲线。 
5.2.2 样品测定 
取制备好的试样溶液进样20 µL,进行液相色谱分析。根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。三聚氰胺的标准样品色谱图见图1，液态奶样品色谱图见图2，奶粉样品色谱图见图3。

主要特点：

二．高效液相色谱法测定 
1. 原理 
试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液，经高效液相色谱测定，根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。

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注：该产品未在中华人民共和国食品药品监督管理部门申请医疗器械注册和备案，不可用于临床诊断或治疗等相关用途