滴定的干货 ——MET参数详解

上周我们介绍了DET（动态滴定），这期，我们将要关注的是MET（等体积滴定）。那么，MET和DET有什么异同呢？

其实，MET和DET的滴定模式相似，只是加液方式不同。MET和DET一样，也是将滴定剂一滴一滴地滴加样品中。无论是远离等当点还是接近等当点，滴定体积都相同。这就存在一个关键问题，每一滴的滴定体积是如何设定的呢？

当滴加的体积过小、滴定时间过长，有可能产生出干扰性的“毛刺”，这会严重影响结果的判断；

当滴加体积过大，则会影响结果的精度。

一般而言，滴加的体积，即体积增量最好设为等当点体积的1/10～1/20。

但是很多的滴定，它的等当点是未知的，除非等当点体积非常小（如小于0.5mL，溶液的空白值），一般情况下，可以设为缺省值0.1mL。如测空白值，滴加体积可以根据实际设为0.01mL到0.05mL。

这里还需要解释的是，为何0.1mL的加液体积，可以获得精确的等当点体积x.xxx mL（体积分辨率可以达到0.001mL）。

首先，这里的体积增量设为0.1mL，它实际的体积可以理解为0.100mL，而不仅仅是0.1mL，每一滴的体积精度比较高。

其次，每一滴试剂滴加后，都会记录相应的测量电位。可以计算出每两滴之间的电位差，然后通过数值内插的方式，在滴定点之间，找出电位差值最大的点与相应的体积，这就是滴定体积。

MET方式，总体上比较适合反应速度比较慢的反应，如非水的酸碱滴定。它相应的滴定时间也会相对比较长。如果等当点体积的范围已知，可以设置预加滴定剂体积以节约时间。如等当点的体积预计为15mL，预加体积可以设为12mL左右，真正需要一滴一滴滴定的体积为3mL。仪器会把预加体积自动计算到等当点体积内。加入预加体积的滴定剂后，必须要设置暂停时间，以便滴定反应彻底。对于某些氧化还原反应，还需要控制预加体积的加入速度，以避免副反应的产生。

滴定应用举例

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