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DART 常见问题及解答

发布时间: 2011-10-25 15:25 来源:华质泰科生物技术(北京)有限公司
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 1 :哪些化合物适合于 DART 分析?

极性化合物和非极性化合物均能在 DART 条件下产生灵敏的离子信号。DART 技术无需液体流动相,可供调节的实验参数较少,操作更为简便。如今,DART 在果蔬、水产等食品中的农药、兽药残留;原料药、制剂及假药;包装材料和玩具中的毒性成份;现场化学品、爆炸物、毒品;体液和代谢组学及活体组织中的药物成像;室内、器皿等现场污染物或化学反应;文件、伪钞等表面的印章和定色等,均可进行实时的无接触、无损耗分析检测。

 可分析的化合物,详情请点击: 这里

 2 :和 ESI 或 APCI 比较,DART 有哪些优势?

 极性化合物和非极性化合物均能在 DART 条件下产生灵敏的离子信号。DART 没有 Na+ 和 K+ 的加合离子或多电荷离子产生,离子信号单纯,质谱图干净,便于解析。同时,与 DESI 或 ESI 相比,DART 不需要溶剂,没有离子抑制的发生。即使有溶剂(如四氢呋喃,二甲基亚砜,十二烷基硫酸钠等)和盐类(如饱和氯化钠,磷酸盐,硼酸盐等)存在,化合物的 DART 离子化过程也不受抑制。这些溶剂和缓冲液通常严重抑制或淬灭其他大气压离子化过程(如 DESI、 ESI 及 APCI )。另外,由于 DART 离子化发生在气相中,在负离子操作模式下,困扰 ESI 和 DESI 的溶液 pH 问题,将不复存在。因此,DART 负离子方式尤为出色。

 3 :DART 对氮气或氦气纯度要求有多高?为何?

 氦气:4.7 级以上(99.997%);

 氮气:4.8 级以上(99.998%)。

 所以,DART 对氦气和氮气的纯度要求较高,根据经验,使用纯度较低的气体会导致 DART 的信号响应明显降低。

 4:DART 对空气湿度有要求吗?为何?

 DART 对实验室空气湿度要求不高。因为空气中的部分水汽作为亚稳定态的反应气(N2/He)电离样品的媒介物质。实验证明实验室内湿度的高低对 DART 信号的响应无影响。

 5 :为何在换 He 钢瓶之后,信号变化很大?

 由于 DART 对 He 纯度的要求较高,氦气:4.7 级以上(99.997%)。(请从可信度较高的厂家购买高纯氮气。避免氮气真实纯度不达标。)如果 He 中含有较多的水,会导致信号的明显减弱。水的电离能 (12.6eV) 小于 He 的电离能(19.8eV),所以放电电压下水更易电离,会与 He 产生竞争,导致亚稳定 He 的减少。

 6 :DART 100S 和 SVP 以及 ID CUBE 区别在哪里?

 DART 100S 是 IonSense 公司一个早期的仪器型号,离子源体积相对较大,只能实现手动进样分析。

 DART SVP 是 DART 100S 的升级版本,离子源变得更加小巧、便携,另外,在进样分析方面,它不仅可以手动进样,还增加了12-DIP-it sampler、Transmission Module 等自动化进样模块,使 DART 自动化程度得到了较大提高。

 ID CUBE 是 IonSense 公司最新推出的一款产品,具有小巧、便携、易于安装等特点,使用带有 ID 标识码的样品卡,可以分析液体或粉末,几秒钟分析一个样品。

 7 :DART 和 ASAP 及其他大气压离子化离子源区别在哪里?

 DART 总称为 Direct Analysis in Real Time,即实时直接分析。DART可与主要质谱厂商(AB SCIEX、Agilent、JEOL、Thermo、Waters、BRUKER等)的 SQ、QQQ 、TOF、 Q-TOF、Q-Trap 等质谱兼容。它借助亚稳态的原子或分子电离分析物, DART 一般用亚稳态的 He 进行分析,通过空气中离子化的水分子簇的质子转移作用,使分析物间接带电。DART通常被归类为复合型解吸附/离子化电离模式。氦气经放电产生包括离子、电子、和激发态氦原子在内的等离子体。穿孔电极滤掉气流中的离子成份后,气流中仅存的亚稳原子继续被加热并被送至样品区域,激发并脱附样品中的化合物。同时,该激发态氦原子电离环境中的水分子,形成水合离子。该水合离子与脱附至气相中的化合物分子发生质子交换,产生化合物质子化离子(正电荷方式)或化合物去质子化离子(负电荷方式)。

 极性和非极性化合物均能在DART条件下产生灵敏的离子信号。DART没有Na+ 和K+ 的加合离子或多电荷离子产生,因此离子信号单纯,质谱图干净,便于解析。同时,与DESI或ESI相比,DART不需要溶剂,几乎没有离子抑制现象发生。对于液体或固体样品,即使有溶剂(如四氢呋喃、二甲基亚砜等)和盐类(如饱和氯化钠、磷酸盐、硼酸盐、十二烷基磺酸钠等)存在,DART离子化也不会受到明显的抑制。这些溶剂和缓冲液通常严重抑制或淬灭其他大气压离子化过程(如DESI、 ESI及APCI)。另外,由于DART离子化发生在气相中,在负离子操作模式下,困扰ESI和DESI的溶液pH值调节问题将不复存在。在LC-MS方法中通常不够灵敏的负离子模式, 在DART质谱方法中非常出色。

 ASAP 的全称是 Atmospheric Solids Analysis Probe 即大气压固态分析探针。ASAP 应用加热的氮气来气化分析物,通过电晕放电来实现离子化,与 APCI 原理相似。

 目前DART为最成功的商品化大气压电离源,是最为广谱的直接分子离子化技术和产品。无论固体、液体、或气体,均能直接置放分析,可调节参数极少,便于普及和标准化。

 8 :DART 能定量吗?重现性如何?

 DART 可以用来定量,通过 12-DIP-it sampler、Transmission Module 等自动进样模块实现定量检测。最新文献,线性相关系数 R2 在两个 9 以上。

 比如,DART用于DMPK领域的定量分析,文献地址链接请点击:这里

 9 :DART 灵敏度如何?

 极性化合物和非极性化合物均能在DART条件下产生灵敏的离子信号。DART-MS/MS 的灵敏度接近电喷雾,有些化合物略低于 LC/MS/MS ,有的化合物不能适用于ESI,但对DART却非常敏感。DART没有Na+和K+的加合离子或多电荷离子产生,离子信号单纯,质谱图干净,便于解析。同时,DART不需要溶剂,没有离子抑制的发生。即使有溶剂(如四氢呋喃,二甲基亚砜,十二烷基硫酸钠等)和盐类(如饱和氯化钠,磷酸盐,硼酸盐等)存在,化合物的DART离子化过程也不受抑制。由于基质对DART的影响不像对ESI的影响那么大,相对来说,DART更广谱,对各类化合物的响应更均衡。可以达到亚 pg 级检出下限。

 10 :为何有的质谱仪(如安捷伦单杆)出现水鏃峰?如何消除?

 在安装 DART 时,为了达到要求的响应,有的质谱(如安捷伦)需要移除喷雾挡盖,从而使进入质谱的水汽较大,形成水簇,此时的解决办法是增大反吹气流速和温度,以及增大 fragmentor电压。

 11 :增加 VAPUR 泵的抽力,为何分析灵敏度下降?

 空气泵的作用是抽掉多余的气体分子以及背景离子,但是当抽力太大时,分析离子大部分被抽走,只有少量的离子进入质谱,所以导致信号降低。相反,如果抽力太小时,多余的气体分子及背景离子会进入质谱图,导致质谱噪音增加,灵敏度同样会降低。建议在抽气泵的前面加一个真空压力表以测定能够得到最佳灵敏度时的压力范围。

 12 :陶瓷管长度对信号的影响?

 DART 连接不同的质谱时,配有不同长度的陶瓷管,实验证明陶瓷管外端延伸的长度对信号不产生影响,而陶瓷管与质谱仪上的离子入口的距离会对信号产生影响,距离太长导致抽走的离子太多,信号较弱。陶瓷管与质谱靠的太近,削弱了空气泵的作用,噪音增强。经实验测定,最佳距离为 2 mm。

 13 :固体或粉末如何进样?重现性如何?

 对于固体或粉末进样,DART有多种进样模块可以使用。

 1.可调节镊柄:DART® SVP通过使用新的可调节镊柄,实现了精确、自动化和基于标准方法的单一药品或其它标本(如蔬菜叶子上的农残直接分析)的进样分析。

 2.载片器:利用载片器和热比对方法可以在两分钟内,对比检测多至10个样品中的组分。精确的样本定位,可保证样品即使在高温下损耗也能实现精确定量。对于粉末状样品可以进行压片后置于载片器上直接分析。

 3.传输模块:加热的激发态气体原子透过金属筛孔或其它多孔材料,离子化附着在筛孔上的化合物,便于复杂混合物分析。

 4.DART® SVP 角度模块:DART® SVP可以配置角度选项。比如45o 角的偏轴操作,便于扫描各种形状的物体,同时保持DART出口聚焦于目标样品,如药片、胶囊、干血点和TLC薄层板等等。

 14 : DART 对场地电源的要求是?

 电源要求:100-240V,~2.3A,50 /60 HZ。

 15 : 是否需要气流调节器,如何设置?

 我们建议每个气瓶有一个单独的调节器。

 DART 100S以及 DART-SVP 最佳的进气压力是 80 PSI ( ~550 KPa )。此时,N2 的流速~2.5 L/min , He流速 ~3.5 L/min。不同的压力可能会导致性能的降低。

 16 : DART软件与硬件的通讯有几种方式?

 1)有线-计算机

 计算机必须有适用的以太网端口和网络浏览器。

 网络浏览器:

 建议使用 FireFox v3.0 及更高的版本。

 或者:

 Internet Explorer v7 及更高的版本

 Google Chrome v5 及更高的版本

 2)无线-iPod Touch

 除了使用计算机控制,无线通讯可以通过 Apple iPod Touch 来实现。

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