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用DART排除三聚氰胺测定中的5-羟甲基糠醛干扰

发布时间: 2010-08-24 10:23 来源:华质泰科生物技术(北京)有限公司
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      存在于奶粉中的5-羟甲基糠醛(5-HMF),其质子化离子的质荷比m/z是127.0395,与三聚氰胺离子(m/z 127.0732)非常接近(图1)。奶粉或牛奶中日常检测中5-HMF常常造成三聚氰胺检测的干扰问题,且通常的解决方案是购买使用昂贵的高分辨质谱,或增加繁琐的色谱分离。Cody等巧妙设计了新颖的化学-DART质谱测定法,根据气体电力能的差异(表1),以氩气取代氦气或氮气做载气,并在样品区域加入少量的乙酰丙酮(而不是通常的水),继而是吡啶,最终经气相离子交换反应,产生三聚氰胺的质子化离子(图2),在此条件下,5-HMF不发生电离,从而在DART-MS质谱图上与三聚氰胺区分开来(图3)。

图1 左侧为5-HMF,右侧结构为三聚氰胺,用Ar和DART-MS测定,可快速排除左侧5-HMF干扰



表1 电离能差异

图2 机理

图3 DART-MS快速测定,a)为使用氦气;b)为使用氩气

Analyst, 2010, 135, 696 - 699, DOI: 10.1039/b923561b

Selective ionization of melamine in powdered milk by using argon direct analysis in real time (DART) mass spectrometry

A. John Dane and Robert B. Cody

 

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