用DART-MS快速测定牛奶及酸奶中的ITX

      异丙基硫杂酮（ITX）在光固化材料、印刷油墨和其它高分子材料中广泛应用。牛奶及酸奶包装盒上的有效日期由含有ITX的油墨印刷，用量过大进而污染牛奶。甚至在婴儿奶粉中也已检测到异丙基硫杂酮（ITX），意大利、法国、西班牙、葡萄牙并因此于2005年11月下令召回3万吨被异丙基硫杂酮（ITX）污染过的牛奶。常规检测方法，如GC/MS和LC/MS等，分析速度慢，满足不了大量样品对分析通量的要求。

      Morlock等开发了一种DART-MS方法，用于快速高通量筛选检测婴儿奶粉、牛奶及牛奶制品、豆奶、水果蜜、可可粉、甚至橄榄油等采用同一类包装的食品饮料中的异丙基硫杂酮（ITX）。作者开发了两种新颖的高效薄层法（HPTLC），结合液-液萃取和DART-MS/MS内标定量分析方法，用于测定牛奶、酸奶和脂肪样品中的ITX。如图1所示，HPTLC-DART/TOF-MS用来快速确证图2中ITX和内标ITD的薄层斑点。

图1 HPLC-DART/TOF-MS谱：（A）3.2 ng ITX区带，m/z 255.08758；（B）48 ng ITX区带，m/z 255.08620；分析响应依赖于正确的定位薄层板

图2 薄层色谱荧光检测，UV 254/>400 nm测定的重现性（n=9）

（a） silica gel 60 高效薄层板，甲苯/正己烷（3:1, v/v），DTX（24 ng，hRf 20）和ITX（32 ng，hRf 26）的相关因子均为±1.1 %

（b）RP18高效薄层板，乙睛/水（9:1, v/v），DTX（32 ng，hRf 25）和ITX（32 ng，hRf 37）的相关因子均为±2.9 %

      这一方法简便经济，实现了高通量筛选和确证分析。

Determination of isopropylthioxanthone(ITX) in milk, yoghurt and fat by HPTLC-FLD, HPTLC-ESI/MS and HPTLC-DART/MS

Anal Bioanal Chem (2006) 385: 586-595

Gertrud Morlock. Wolfgang Schwack