明察秋毫丨SPM带您揭秘抗菌黑科技石墨烯的片层厚度表征

导读

近年来，人们越来越关注健康防护类产品，比如，具有抗菌功能的高附加值纺织品等，越来越受到大众的青睐。最近小编在网上购物时发现，一些纺织品（如被子、衣服、口罩、手套等）宣称其面料中添加了石墨烯材料，自带抗菌功能。小编很是疑惑，经过一番查询，发现早在2010年，中国科学院上海应用物理研究所就报道了石墨烯材料的抗菌性能。石墨烯是一种片层的二维纳米粒子，不存在类似于高聚物的分子链，直接制备石墨烯存在一定的难度，因而在实际应用中多以氧化石墨烯为主。在氧化石墨烯的制备和研究中，其物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一。不同氧化程度的氧化石墨烯的厚度不同，其性能也不同，因此厚度测量是表征氧化石墨烯的首要核心指标。

石墨烯小科普

石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、能源、生物医学等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯的抗菌机理之一是边缘切割理论，即石墨烯因片层结构而具有锋利的边缘，可对细菌进行物理切割，破坏细菌的细胞膜，降低膜电位或使电解质泄露从而抑制细菌生长。

氧化石墨烯作为石墨烯的氧化物，其结构与石墨烯相似，都为单层原子层状结构。将活性含氧基团引入石墨烯上，经过处理后得到经过修饰的石墨烯薄片，这样可以增加活性反应位点，使得氧化石墨烯变得更容易进行表面改性，丰富了功能化的手段，可以有效提高改性氧化石墨烯与溶剂、聚合物的相容性，使其在有机以及无机复合材料领域有着更为广阔的应用。

岛津SPM，助您从容应对科研难题

目前，国内外对氧化石墨烯的厚度测量手段主要是原子力显微镜，将氧化石墨烯平铺在具有良好平整度的基底表面，借助原子力显微镜测量氧化石墨烯与基底间的高度差来确定氧化石墨烯的厚度。为了使氧化石墨烯的厚度测量方法规范化，国家标准化管理委员会发布了GB/T 40066-2021《纳米技术 氧化石墨烯厚度测量 原子力显微镜法》，这意味着氧化石墨烯厚度的主要测试手段——原子力显微镜开始逐步被标准化工作认可和接受。

岛津扫描探针显微镜SPM具有快速响应的高速扫描器、独特的头部滑移结构以及丰富的测量模式，除了普通的形貌扫描，还可拓展电流、电势、磁力以及纳米力学测量等功能。

氧化石墨烯厚度表征

随机选取样品的两个区域，使用岛津扫描探针显微镜SPM-9700HT的动态模式对氧化石墨烯样品进行表面形貌扫描测试，获取了5 μm x 5 μm的两个区域的样品表面形貌，并在每个区域内随机选取3个样品进行剖面分析（见图1和图2），随机选取的剖面线分别为A-B、C-D和E-F。

图1. 区域1内氧化石墨烯的表面形貌（左）和剖面分析（右）

图2. 区域2内氧化石墨烯的表面形貌（左）和剖面分析（右）

将获取的剖面线中的上、下台阶的各坐标进行线性拟合，得到两条拟合直线和对应的拟合参数：a1, b1, a2, b2。通过公式（1）计算上、下台阶的高度差H，即为上直线和下直线在xT点的距离（样品的厚度）。

式中：

H——样品厚度值，单位为纳米（nm）；

xT——两条拟合直线相邻端点中心位置的x坐标；

a1, b1——上台阶拟合直线对应的参数值；

a2, b2——下台阶拟合直线对应的参数值。

注：拟合的两条直线应具有相同的长度和点数，长度不小于14 nm，点数不少于20个点，且这两条直线的b1和b2斜率应小于0.1，否则弃用该轮廓线。

将上述形貌图中的选取的剖面线数据导入Origin软件中进行分段线性拟合，获取的上、下台阶拟合直线参数。以区域1中的剖面线A-B为例，上、下台阶拟合直线参数见图3。两个区域内的氧化石墨烯样品的厚度值见表1。

图3. 氧化石墨烯样品的剖面线拟合图

表1. 剖面线拟合计算的厚度值

结语

氧化石墨烯作为石墨烯的一类重要衍生物，具有优异的光学、电学、力学以及良好的生物相容性，被广泛应用于材料学、生物医学以及药物传递等诸多领域。岛津SPM可简单、快速地表征氧化石墨烯的表面形貌，并准确获取氧化石墨烯的厚度值，这也体现了岛津SPM具有精确表征纳米级及以下样品厚度的能力。

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