ISOLUTE®QuEChERS萃取水和污泥饼中非处方药的LC/MS方法

药品是存在于环境中的一类庞大的污染物,主要通过人类用药及兽药应用进入环境中。伴随着各类检测技术的不断发展及应用,越来越多的药品种类在环境中被检出。

从生活污水、地表水、地下水甚至饮用水中均能检测到药品的存在,浓度范围从ng/L级到mg/L级。药品由于其本身的理化性质及具有一定的生物活性,在环境中的半衰期较一般污染物长,因此对水生物、动植物甚至人类存在一定的生态毒性及健康风险。

双氯酚酸曾被报道能够引起飞禽类肾功能衰退,而长期服用萘普生类非类固醇抗发炎止痛药得心脏病的概率会明显增加。

双氯酚酸分子式：C14H11Cl2NO2

近年来,药品已作为一种新型的痕量污染物被全球的科研工作者及社会所关注,许多关于药品污染水平及去除技术的研究相继展开。通过大量调研已证实污水处理厂是药品类污染物进入环境的主要点源,同时也是去除这类污染物的重要途径。

在环境里的药物增加引起了广泛关注,鲜为人知的是废水处理是否能去除药物,本文采用市售的QuEChERS试剂盒萃取和净化水、污泥饼中非处方药物,LC-MS/MS分析提取物。处方药英语称Prescription Drug,Ethical Drug,非处方药英语称Nonprescription Drug, 在国外又称之为“可在柜台上买到的药物”Over The Counter,简称OTC,此已成为全球 通用的俗称。

ISOLUTE® QuEChERS 高效净化提取复杂样品,缩短从提取到浓缩的时间约20分钟。

样品制备流程

1)样品准备

将3.76mL水,20uL西替利嗪、苯海拉明和双氯芬酸,140µL对乙酰氨基酚放到一个50毫升离心管。对污泥样品实验,称2.5k冻干污泥加入上述等量的水和药物。添加10mL乙腈,加入到EN萃取管。手摇小管1分钟后,4000rpm离心5分钟。
分散固相萃取:取上清液(约7mL)置于d-SPE分散固相萃取包,1400rpm转速涡旋1分钟,然后4000rpm转速离心5分钟。最终提取的上清夜转移到一个干净15mL离心管中,用氮气蒸发至干。用1.875mL50:50乙腈和水制作样品溶液。

2)校正曲线溶液制备

对于每个化合物,从10mg/mL稀释到1mg/mL,体积1.5mL,7个校正标准溶液足够满足线性范围要求。

3)液相色谱的条件

仪器:Thermo Finnigan Surveyor自动进样器和MS泵

流动相:A:0.1% 甲酸水溶液,B:乙腈

4)质谱的条件

仪器:Thermo Finnigan LCQ Classic

离子源:ESI+

通过实验发现EN-打过蜡的水果和蔬菜d-SPE试剂盒 (P/N Q0060-15V),可以得到最佳整体分析物回收率和提取物清洁最佳。不过有些药物的回收率(双氯芬酸钠和盐酸西替利嗪)相对较低,可能是对d-SPE吸附剂选择性保留造成的。

污水污泥的提取物明显的比水有显著的基质效应。

污泥样品提取物的颜色介于橙色到深黄色,如下图。任何油性样品,在干净试管中可以看到一层膜,等分试样进行LC-MS/MS分析。

订货信息

货号:Q0020-15V QuEChERS EN提取管,数量:25个
货号:Q0035-15V QuEChERS EN测定水果和蔬菜包,数量:25个
货号:Q0060-15V QuEChERS EN测定蜡制的水果和蔬菜包,数量:25个
货号:Q0080-15V QuEChERS EN测定色素水果和蔬菜,数量:25个
货号:Q0090-15V QuEChERS EN测定高色素水果和蔬菜包,数量:25个
货号:Q0000-50V QuEChERS 50毫升离心管,数量:25个

感谢:欧洲社会基金(ESF)以及Dŵr Cymru Welsh辅助研究。

文章来源于:Application Note AN831 © Biotage Extraction of Over-the-Counter Pharmaceuticals from Water and Sludge Cake Using ISOLUTE® QuEChERS

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